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高纯石英砂纯度检测最适合的技术——ICP-OES


来源:中国粉体网

[导读]  石英砂是一种非金属矿物质,是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物,其主要矿物成分是SiO2,高纯石英砂是石英砂经过复杂的工艺而成,作为重要的工业原材料,被广泛用于太阳能光伏、微电子、光纤通讯等行业。众所周知,石英砂的用途十分广泛,与我们的生活息息相关。但若要更好的将其应用,就必须对其进行严格的检测。中科院合肥物质科学研究院的陈健研究员在去年接受中国粉体网记者采访时曾讲过:ICP-OES是最适合高纯石英砂纯度检测的技术。

中国粉体网讯  石英砂是一种非金属矿物质,是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物,其主要矿物成分是SiO2,高纯石英砂是石英砂经过复杂的工艺而成,作为重要的工业原材料,被广泛用于太阳能光伏、微电子、光纤通讯等行业。众所周知,石英砂的用途十分广泛,与我们的生活息息相关。但若要更好的将其应用,就必须对其进行严格的检测。中科院合肥物质科学研究院的陈健研究员在去年接受中国粉体网记者采访时曾讲过:ICP-OES是最适合高纯石英砂纯度检测的技术。


ICP-OES(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer)是指电感耦合等离子体发射光谱仪,可用于地质、环保、化工、生物、医药、食物、冶金、农业等方面样品中70多种金属元素和部分非金属元素的定性、定量分析。


ICP-OES光谱仪工作原理


ICP-OES光谱仪是一种以电感耦合等离子体为光源的原子发射光谱装置。由高频发生器、等离子矩管、进样系统、分光系统、测量系统和数据处理系统组成。


 


R.F高频发生器:R.F发生器通过工作线圈给等离子体输送能量,维持ICP光源稳定放电,要求输出功率稳定性好、点火容易、发热量小、火焰稳定、有效转换功率高、能对不同样品及不同浓度变化时抗干扰能力强。目前的R.F发生器主要有两种震荡类型,即自激式和它激式。


等离子体:一般指电离度超过0.1%被电离了的气体,这种气体不仅含有中性原子和分子,而且含有大量的电子和离子,且电子和正离子的浓度处于平衡状态,从整体来看是处于中性的。


等离子矩管示意图


1-冷却气(Ar);2-辅助气(Ar);3-载气(Ar)


等离子矩管置于线圈中心,内通冷却气、辅助气和载气,高频发生器向耦合线圈提供高频能量,在矩管中产生高频电磁场。用微电火花引燃,让部分氩气电离产生电子和离子。电子在高频电磁场中获得高能量,通过碰撞把能量转移给氩原子,使之进一步产生更多的电子和离子。当该过程迅速进行时,导电气体受高频电磁场的作用,形成一个与耦合线圈同心的涡流区。强大的电流产生的高热把气体加热,从而形成火炬形状的可以自己把持的等离子体。


进样系统:进样系统是ICP仪器中极为重要的部分,按试样状态不同可以分别有液体、气体或固体直接进样。a)液体进样装置:气动雾化器(铜线雾化器、交叉雾化器、高盐量雾化器)、超声波雾化器、高压雾化器、微量雾化器、循环雾化器、耐氢氟酸雾化器。b)固体进样装置:固体或粉末样品直接气化,将蒸汽或固体气溶胶用载气引入等离子体,以及把固体或粉末样品直接送进或插进等离子体的方法。常用的装置有电火花烧蚀进样器、激光烧蚀进样器、电热进样器、插入式石墨杯进样器。c)气体进样装置:氢化物发生器、专用气体进样器。


分光系统:复合光经色散分光后,得到一条按波长顺序排列的光谱,能将复合光束分解为单色光,并进行观测记录的设备称为光谱仪。要求要有适当的波长范围和波长选择,能从被检测的辐射源的特定区域里采集尽可能多的光。分光系统的性能包括:色散率大小、分辨率高低、光强损失大小、移动部件多少、光学元件多少、杂散光大小和恒温效果好坏。


检测器:光照射到某个检测单元上后,产生一定量的电荷,并且储存在检测单元内,然后采用电荷转移的方式将其读出---光电转化。根据读出方式的不同,可分为:


a)CID(Charge Injection Device)其读出方法是将电荷在检测单元内部移动,检测电压变化,即内部电荷转移。


b)CCD (Charge Coupled Device)其读出方法是将电荷在检测单元之间逐个转移,移到一个具有电荷感应放大器的检测单元上进行读出,即单元间电荷转移。


计算机系统:程序控制、实时控制、数据处理、数据分析。


ICP-OES的主要应用


1)材料类检测:主要包括传统金属材料以及新型材料的成分检测。


2)环境与安全类:主要包括食品、食品容器及其包装材料的重金属检测;玩具以及儿童用品及其包装材料中的有害重金属检测(锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞等);电子电器材料有害物质检测;化妆品、洗涤剂及其包装材料中的有害成分检测。


3)医药类:一般用于与药品以及一些保健品的有害成分及营养成分的检测。


4)地质、矿产、农业行业的检测:主要应用于分析地质、矿产、土壤等材料中的元素检测以及研究。


5)任何高纯物质的检测:主要包括氯碱化工的高纯烧碱及其原材料的微量元素分析以及高纯药品中间体。


ICP-OES是石英砂检测必不可少的技术,在石英砂检测方面发挥了重要的作用。


今年,陈健研究员的报告题目是《石英砂原矿的快速检测筛选评估以及生产质量控制》,2019年石英砂大会“开播”在即,陈健研究员的报告与往年有何不同,锁定2019年10月30日-31日在江苏徐州举行的“全国石英大会”,热忱欢迎国内石英业界专家学者、企业代表、技术人员积极参会。


专家介绍


陈健,博士、研究员,博士导师,加拿大籍,中国科学院“百人计划”入选者,应用技术研究所新能源材料技术与工程研究中心副主任。发表论文60余篇,并申请专利10余项。 目前作为负责人承担中科院百人计划,国家自然科学基金等研究项目。


工作经历

1989年获中南大学学士学位。 

1992年获中国科学院金属研究所硕士学位。 

1995年获中国科学院金属研究所博士学位,并获得了中韩交流计划,日本学术振兴会JSPS奖学金。其后在国内外多家科研机构和公司长期从事科研工作。 

1995-1996,韩国机械研究院,客座研究员。

1996-1998,中南大学粉末冶金研究所,副研究员。

1998-2000,美国Kentucky大学, 博士后。

2000-2002,美国SECAT Inc.公司,材料工程师。 

2002-2005,加拿大Dalhousie大学,博士后。

2005-2007,加拿大Defense Research & Development Canada(国防研发部材料研究室),研究科学家。

2007-2011,加拿大6N Silicon Inc.公司,研发科学家。

2011-现在, 中国科学院合肥物质科学研究院,研究员。

2012,入选中科院百人计划。


研究工作

主要从事新材料的理论研究与制备和应用技术开发。在Al-Si合金法提纯硅料的理论研究中,提出了表观偏析系数的概念和计算方法并用于提纯动力学的研究,证明了动力学因素是控制提纯效率的一个关键参数,在该理论的指导下,通过研究提纯时的温度场,熔体流场,电磁场以及杂质元素的耦合交互作用,进一步发现了几种新的提纯机制,关键杂质元素B和P的提纯效率得到大幅度提高,均刷新了行业的记录并突破了Al-Si-X三元体系热力学提纯效率理论极限,为太阳级硅料生产核心技术的突破打下了坚实基础。在加拿大6N Silicon Inc.工作时发明了Al-Si合金法提纯硅料时初晶硅高效分离及副产品综合利用技术,使生产成本大幅度降低,在世界上首次实现Al-Si合金法提纯硅料技术的产业化生产,该技术在加拿大获得多个奖项和北美主流媒体的广泛关注和报导。开发的热处理技术能够减小Al-Mg合金的时效软化效应,在生产中每年能够节省大量的铝合金;开发的磁性形状记忆合金在美国海军的某型号战术巡航导弹飞行姿态控制装置和加拿大海军海底潮流能量捕获装置上试用。  


参考资料:

长城开发分析测试中心.ICP-OES测试原理及应用

黄超.ICP-OES测定乳游有孔虫的Mg/Ca比值及其在SST分析中的应用

中科院合肥物质科学研究院人事教育处

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