Mastersizer 光学参数优化功能 | 彩色颜料案例分享

光学参数优化功能案例分享

Mastersizer彩色颜料粒径测试

采用激光衍射法测试纳米颗粒粒径颇具难度，光学参数选型尤为关键，检测油墨、颜料等有色纳米颗粒粉体时该问题更为突出。

这是因为大颗粒对次级散射影响微弱，对粒径分布结果影响有限，而当粒径越小，次级散射作用越显著，想要精准模拟光与颗粒的相互作用，光学参数的合理选取必不可少。

颜料呈现特定颜色的原理是选择性吸收特定波段可见光、反射其余波段光线。例如红色颜料反射红光波段可见光，大量吸收绿、蓝光。Mastersizer 3000系列激光粒度仪配置两种光源：633nm 红光、470nm 蓝光（短波长蓝光用于提升小颗粒检测灵敏度）。因此使用Mastersizer检测彩色颜料时，必须考虑样品在红光、蓝光下折射率与吸收率的参数差异。

本文以四种商用有机颜料（品红、青色、黄、黑色）为研究对象，测定颜料粒径分布，来总结彩色颜料最优光学参数的确定方法。

 Tips：OPO功能简介 

光学性能优化（OPO）功能可批量扫描不同光学参数组合，对比实测散射数据与模型拟合散射数据的差异；残差数值代表拟合优劣，来源为两条曲线的面积差异。超细颗粒测试目标：加权残差≤1% 或趋近 1%，优化过程中可实时查看参数变动带来的粒径分布变化，判断参数稳定性；光学性能优化OPO 支持红光、蓝光光学参数独立设置。

彩色颜料光学参数优化

红色颜料

红色颜料吸收可见光中的绿、蓝波段，反射红光。由此规律可得：红光下颜料吸收率低，蓝光下吸收率高；有机材质的红色颜料蓝光折射率普遍更低（无机颜料整体折射率高于有机颜料）。

下图为红色颜料最优参数标定结果：遵循蓝光高吸收、低折射的原则，最终加权残差 0.9%，全检测器通道数据拟合优异，参数选型合理。本试验蓝光激光遮光度 19.3%、红光仅 3.24%，即便剔除蓝光数据参与运算也无法进一步降低残差；51#、63# 检测器为消光检测器，可直观判定吸收率数值。

图 1 参数：红光（折射率 1.65，吸收率 0.001）；蓝光（折射率 1.53，吸收率 0.05）

彩色颜料光学参数优化

蓝色颜料

蓝色颜料吸收红光、反射蓝光，因此红光光源测试时吸收率远高于蓝光，两种波长下折射率同样存在差异。

下图为蓝色颜料参数优化结果：红光高吸收、双波长折射率差异化设置，加权残差 0.97%，全通道拟合效果良好。

图 2 参数：红光（折射率 1.65，吸收率 0.4）；蓝光（折射率 1.52，吸收率 0.002）

彩色颜料光学参数优化

黑色颜料

黑色颜料吸收全部波段可见光，红、蓝光下折射率、吸收率数值基本一致，光学性能优化OPO 中可勾选红蓝光共用参数。

下图为黑色颜料参数优化结果：黑色颜料测试采用统一光学参数，加权残差 0.76%；吸收率 0.5 符合黑色颜料高吸收特性。

图 3 参数：折射率 1.50，吸收率 0.5（红蓝通用）

彩色颜料光学参数优化

黄色颜料

黄色颜料吸收蓝光、反射红光，光学参数逻辑同红色颜料：蓝光高吸收、红光低吸收。

先在光学性能优化 OPO 中扫描折射率 1.3~1.8、吸收率 0~1 全参数区间（图 4），最优加权残差仍高达 6.03%，超出 1% 理想阈值。

图 4：分析黄色颜料时，采用光学性能优化器确定红光波段（折射率 1.47、吸收系数 0.002）与蓝光波段（折射率 1.44、吸收系数 0.02）对应的适宜折射率和吸收系数；仪器可实现的最低加权残差为 6.03%。

核查遮光度数据：蓝光遮光度 71.7%，红光仅 5.1%；过高的蓝光遮光度引发严重多重散射，无法同时匹配红蓝光源拟合。由于粒径数据主要依托红光散射信号，软件高级设置中勾选剔除蓝光数据，仅采用红光信号（图 5）。去掉蓝光参与计算后，按红光低吸收原则设置参数，全检测器拟合效果大幅改善，加权残差降至 0.64%。

图 5 参数：红光（折射率 1.36，吸收率 0.0），不启用蓝光

与动态光散射（DLS）结果对比

图 6 汇总四种彩色颜料 Mastersizer 3000 激光衍射法测试的粒径分布结果；同步采用 Zetasizer Advance 纳米粒度仪（DLS 法）复测，两套设备测得粒径分布趋势一致。

图 6：四种彩色颜料分别采用Mastersizer 3000 激光粒度仪（上图）与 Zetasizer Advance 纳米粒度仪（下图）测得的粒径分布（PSD）数据叠加对比图。

备注：纳米粒度仪（DLS）测试结果为光强加权粒径分布，结果更容易偏向大颗粒；激光衍射法结果为体积加权分布，因此纳米粒度仪测得粒径数值通常略偏大。

结论

使用 Mastersizer 系列激光粒度仪检测颜料时，折射率、吸收率随光源波长变化是参数设置的关键。红、蓝、黑三种颜料可同时启用红蓝双光源完成拟合测试；若蓝光遮光度远高于红光、出现多重散射（如黄色颜料），可在软件中关闭蓝光计算，仅依靠红光数据完成粒径分析。

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