400-810-0069转1276
在航空发动机、燃气轮机、高超声速飞行器等极端工况下，材料需要在超过1200℃的高温富氧环境中长期稳定服役。传统镍基单晶高温合金已逼近其使用极限，而氮化硅陶瓷因其高比强度、高硬度、优异抗热震性及超过2000℃的熔点，正成为下一代热端结构材料的理想候选者。
然而，氮化硅陶瓷的传统制备方法（如热压、气压烧结）难以实现复杂结构的高精度制造，制约了其在航空航天领域的广泛应用。增材制造（3D打印）技术的出现，为氮化硅陶瓷的复杂结构成形提供了全新路径。但一个关键问题仍未解决：增材制造的氮化硅在极端高温含氧环境下，其微观组织和力学性能会如何演变？
为此，来自东北大学、中国科学院金属研究所等单位的研究团队，在《航空材料学报》2026年第46卷发表了一项系统性研究成果。该研究首次揭示了粉末挤出3D打印（PEP）氮化硅陶瓷在1200℃–1500℃含氧气气氛下热暴露24小时后的组织演化与强度退化机制，为提升增材制造陶瓷的高温服役可靠性提供了理论依据。
论文摘要
增材制造技术可为氮化硅陶瓷复杂结构制备提供新工艺。本工作研究采用粉末挤出打印（PEP）工艺制备的氮化硅在 1200～1500℃含氧气氛下连续热暴露24h后的微观组织和抗弯强度演化规律。采用 SEM、XRD、EBSD 和 EPMA 表征形貌、相组成和元素分布。结果表明：随着热暴露温度升高，氮化硅发生α→β相转变，β-Si3N4相转变率由63.02%（体积分数，下同）增加至74.15%；晶粒尺寸同步增大，由 1200℃时的1.33μm增至 1500℃的1.97μm。抗弯强度随热暴露温度升高，呈先升后降趋势，在1200℃时达到峰值，为722.67MPa，1500℃时最低，为242.67MPa，较未热暴露时下降约66.00%。晶粒长大及热暴露过程中产生的孔隙、裂纹是造成氮化硅强度降低的主要原因。此外，高温氧化反应会生成强度较低的二氧化硅，同时引入尺寸误差，进一步削弱增材制造氮化硅的力学性能，导致抗弯强度在高温区间随热暴露温度升高明显降低。
研究亮点
本研究从微观组织演变到宏观性能衰减、尺寸变形，系统阐明了粉末挤出3D打印氮化硅陶瓷的高温失效机制，厘清了不同温度区间下材料性能的差异化演化规律，形成完整的高温失效机理体系，核心创新亮点如下：
1200℃热处理反而增强性能：研究发现，在1200℃热暴露后，氮化硅陶瓷的抗弯强度从713.67 MPa提升至722.67 MPa（+1.26%）。SEM观察表明，这一温度促进了原子扩散与孔隙闭合，组织致密性提高，形成了“热处理增强效应”。
温度升高，相变与晶粒粗化加速：随着热暴露温度升至1500℃，α-Si?N?向β-Si?N?的相变率由63.02%增至74.15%，晶粒尺寸从1.33μm粗化至1.97μm。晶粒长大降低了晶界对裂纹的阻碍能力，成为强度下降的首要原因。
缺陷演化与氧化反应共同“致命”：在1300℃以上，材料内部孔隙和微裂纹数量显著增加；1500℃时，表面出现10–20μm的大尺寸孔隙。同时，高温氧化生成强度较低的SiO?并释放N?，导致氧化层疏松、尺寸膨胀。三点弯曲强度在1500℃时骤降至242.67 MPa，相比未热暴露状态下降约66%。
各向异性尺寸膨胀需引起重视：由于增材制造的层间结构特性，Z方向（堆积方向）的尺寸误差最大，1500℃时达到33.8%，而X、Y方向分别为3.9%和16.2%。这一现象提醒：在高温服役部件设计中，必须考虑打印方向的尺寸稳定性。
图片解析
图1：增材制造氮化硅陶瓷烧结曲线
图 2 增材制造氮化硅在不同温度含氧气氛下的服役曲线（a）及尺寸误差计算原理（b）
图3 增材制造氮化硅陶瓷的微观组织(a)未经高温热暴露；(b)1200℃下热暴露24h；(c)1300℃下热暴露24h；(d)1400℃下热暴露24h；(e)1500℃下热暴露24h；(1)低倍；(2)高倍
图4 增材制造氮化硅陶瓷XRD图(a)不同温度含氧气氛下热暴露24h后氮化硅陶瓷的XRD图；(b)图(a)中橙色区域放大图；(c)图(a)中蓝色区域放大图；(d)图(a)中绿色区域放大图；(e)图(a)中红色区域放大图
图5 不同温度含氧气氛下热暴露24h后增材制造氮化硅陶瓷EBSD分析结果(a)1200℃；(b)1300℃；(c)1400℃；(d)1500℃；(1)带对比度；(2)相分布图；(3)相组成图
图6 不同温度含氧气氛下热暴露24h后增材制造氮化硅表面EPMA分析结果(a)1200℃；(b)1300℃；(c)1400℃；(d)1500℃
图7 增材制造氮化硅陶瓷在不同温度含氧气氛下热暴露24h后的抗弯强度(a)和相对强度变化率(b)
图8 不同温度含氧气氛下热暴露24h后增材制造氮化硅晶粒分布 (1)及粒径尺寸图 (2)(a)1200℃；(b)1300℃；(c)1400℃；(d)1500℃
图9 不同温度含氧气氛下热暴露24h后增材制造氮化硅断口SEM图(a)1200℃；(b)1300℃；(c)1400℃，(d)1500℃；(1)低倍；(2)高倍
图10 不同温度含氧气氛下热暴露24h后增材制造氮化硅断口EDS图(a)1200℃；(b)1300℃；(c)1400℃；(d)1500℃；(1)图像；(2)EDS
图11 1500℃下热暴露24h后氮化硅陶瓷断口微观组织
图12 不同温度含氧气氛下热暴露24h后增材制造氮化硅表面氧化SEM图(注：“非氧化区”为相对致密、平整的区域，形貌保持接近基体状态)(a)1200℃；(b)1300℃；(c)1400℃；(d)1500℃
图13 增材制造氮化硅在不同温度含氧气氛下热暴露24h后X、Y、Z方向的尺寸误差
文章信息：滕家琛，李乔磊，肖亮，等. 极端服役温度对增材制造氮化硅微观组织和强度的影响[J]. 航空材料学报，2026，46(1)：109-120. doi：10.11868/j.issn.1005-5053.2025.000135
总结与启示
本研究系统揭示了粉末挤出3D打印氮化硅陶瓷的高温组织演变、性能衰减与尺寸变形机制，厘清了关键失效诱因与工艺短板，为该类材料从“成功打印成型”迈向“高温可靠服役”的工程化落地提供了核心理论支撑与工艺优化方向。
优化打印工艺：控制层间结合缺陷、减少初始孔隙，探索热等静压或渗透强化等后处理手段；
抑制晶粒粗化：优化晶种含量与分布，引入纳米第二相或调控烧结制度；
抗氧化策略：开发抗氧化涂层(如SiC、Y?O?)，设计原位形成致密SiO?层的材料体系；
各向异性补偿：对Z方向尺寸膨胀进行预补偿，采用对称结构或调整打印方向；
多尺度模拟：结合有限元模拟预测高温应力、氧化与尺寸演变，加速材料–工艺–性能一体化研发。
