牛津仪器EDS技术及其在负极材料中的应用


来源:中国粉体网   文正

[导读]  中国粉体网将于9月20-21日在青岛举办2022先进负极材料技术与产业高峰论坛,届时,牛津仪器专家陈帅将作《牛津仪器EDS技术及其在负极材料中的应用》的报告。

中国粉体网讯  能量色散X射线光谱仪(Energy DispersiveX-Ray Spectrometer),简称为EDS,用于对材料微区成分元素种类与含量的分析,可配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜使用。EDS可以与EPMA、SEM、TEM等组合,其中,SEM-EDS组合是应用最广的显微分析仪器,是微区成份分析的主要手段之一。


图片来源:牛津仪器


EDS技术是材料研究者常用的技术。它表征手段简单,测试结果可靠,而且在测试价格上具有优势,因此,EDS成为电镜的标配。EDS能够同时记录所有X射线谱,方便计算X射线强度与能量的本征函数关系。由于EDS不损坏试样材料的快速微区,所以它是一种无损检测方式。更重要的是,如果分析材料被激发的特征X射线能量,EDS可以分析元素的定性问题。由于具备以上多种优点,EDS技术受到材料人的广泛青睐。


EDS的原理及分析范围


EDS基本原理:不同元素所释放出的X射线能量不同,好比人的指纹,具有唯一性,EDS就是利用这一原理。利用特征X射线能量不同而进行的元素分析称为能量色散法。特征X射线如何产生?当试样原子内层被入射电子激发或电离后,会在内层电子处产生一个空缺,原子就会处于能量较高的激发状态,此时外层电子会向内层跃迁以填补内层电子的空缺,从而释放出具有特定能量的电磁辐射光子,即为特征X射线。特征X射线的波长与原子序数之间满足Moseley关系式:


λ=1/(z-σ)2(σ是常数)


不同的波长λ对应不同的原子序数z。根据这个特征能量,即可以知道在分析区域存在何种元素。


EDS分析元素的范围:EDS可分析的元素受窗口材料类型的影响,传统铍窗口由于吸收超轻元素的X射线,只能分析钠(Na)以后的元素,有机膜超薄窗口可分析铍(Be)-铀(U)之间的所有元素。


EDS优缺点


优点:测试和分析时间短;谱线重复性好;操作简单。


缺点:对轻元素分析能力有限;半定量分析;对微量元素分析能力有限。


EDS的分析方法


①点分析


用于测定样品上某个指定点的定量或定性分析。该方法定量准确度高,对于低含量元素可优先选用,且对于显微结构的成分分析效果较好,例如:析出相、沉淀物、夹杂等。


②线分析


用于测定某种元素沿给定直线含量的分布情况。将能谱仪固定在所要测量的元素特征X射线信号的位置上,把电子束沿着指定的方向逐点扫描,便可得到该元素在该直线特征X射线强度的变化,从而反映了该元素沿直线的含量变化。


③面分析


用能谱仪输出的特征X射线计数,来调制显示器上电子束扫描试样对应的像素点亮度所形成的元素分布图像,为面分布像。区域内亮度越大,说明元素含量越高。该方法的定量准确度最低,通常用来分析材料中的元素偏析等。


由于EDS测试简单,但功能强大,数据精准,因此它的应用较为广泛。在锂电负极材料领域,EDS技术同样可以发挥其优势,帮助科研人员更好的认识电极材料的微观组织和化学元素等。


针对各类负极材料的产业化技术与国内外市场状况,中国粉体网将于9月20-21日在青岛举办2022先进负极材料技术与产业高峰论坛,旨在为负极材料产业链上中下游企业搭建深度交流的平台,开展产、学、研合作,助推负极材料行业持续健康发展。届时,牛津仪器专家陈帅将作《牛津仪器EDS技术及其在负极材料中的应用》的报告。报告将对牛津仪器EDS技术的最新进展进行介绍,内容涵盖实时元素成像、定量分析、定性分析以及颗粒物分析功能AZtecBattery等。




专家简介:

陈帅,2015年3月毕业于日本京都大学材料工学专攻,获工学博士学位,博士期间主要研究超细晶亚稳态奥氏体钢的相变诱发塑性和马氏体相变。毕业后先后在钢铁公司和材料分析公司从事钢铁产品开发以及高纯材料分析等工作。2018年加入牛津仪器,主要负责EDS、WDS、EBSD、OP的推广及技术支持。


参考来源:

1、X射线能谱仪(EDS)技术简介.华慧高芯网

2、EDS能谱分析方法详细介绍.材子笔记

3、表征技术之能谱仪(EDS).电化学人


(中国粉体网编辑整理/文正)

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作者:文正

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