中国粉体网讯 干法测定：系指选用干法进样器及样品池，通常采用密闭测量法，以减少供试品吸潮，并需克服偏流效应，根据供试品分散的难易，调节分散器的气流压力，使不同大小的粒子以同样的速度均匀稳定地通过检测窗口，以得到准确测定结果。
干粉末取样要求：取样是获得良好粒径测定结果的关键，所测量的少量样品必须真实反映大量产品的特征。对于原料药粒度测定来说，需要指出的是大多数测量误差往往是由于取样不准确导致的，并不是仪器本身存在问题。对于颗粒粒度范围较宽的样品而言，细颗粒往往通过大颗粒间缝隙沉积在样品底部，最佳的取样方法是使用旋转取样器，将样品颗粒从一个振动储藏箱流入，旋转样品盘中的储样器收集样品。
如果没有旋转取样器，不要简单的直接用勺子从样品容器中取样，因为这样不能解决颗粒分布的问题，而应将样品放入一个带盖的容器中，装满半瓶，将容器盖旋紧，来回转动容器保证颗粒充分混合，再使用勺子从容器的顶部取样。
以上操作均是为了取样尽可能具有代表性，此外，根据不同品种的要求，取样过程中应控制所需温度和湿度。
光学参数要求：颗粒大小和散射光强之间的关系通常用米氏理论阐述，应用米氏理论常需要引入3个光学参数，分别是分散介质的折射率，样品物质的折射率，样品物质的吸收率，干法采用的是气流分散，则无需分散介质折射率。
颗粒折射率要求：通常有三种途径获得样品颗粒的折射率：（1）查找参考文献，手册；（2）使用折射计测量；（3）使用显微镜。绝大多数原料都可以通过查找资料获得数据，折射率往往对D（10）的测定结果有一定影响，若折射率参数选择的不够准确，必要的情况下可进行考察。
颗粒吸收率要求：可以通过光学显微镜观察样品颗粒的性状，透光率和内部结构获得。吸收率通常只需要精确到10的倍数即可，例如可以为0.1或0.01，折射率最大值为1，吸收率参数往往对D（90）结果有一定影响，若选择不够准确，必要的情况下可进行考察。
残差：残差可以帮助评估参数拟合的情况，即实际测量结果与理论计算是否一致。数据拟合一般被应用作判断光学参数是否合适的依据，但最好的数据拟合并不总是意味着正确的测量结果。测量结果往往与具体生产制造过程密切相关，例如研磨的粉末通常存在细粉拖尾，乳液颗粒通常服从正态对数分布，分级处理过的材料，其分布通常不是连续的。
残差是理论光强数据与实际测量所得光强数据的最小二乘拟合差值，通常小的残差意味着测量结果准确可靠。在粒度分布正确的前提下，残差越低越好，若该测定结果并未服从正态分布，往往与样品处理方式有关，同一样品采用干法和湿法测定分布也不尽相同。
背景测定：对于干法测定来说，检测器的噪声可能导致较大的测量问题，尤其在测量较精细粉末时。背景前面的条柱反映了气流的温度波动，因为气流温度的波动，导致测定背景不稳定，存在噪声，因此能观察到样品开始测定前存在背景信号的跳动，且大多出现在靠前的检测器。
提高背景测量时间有助于减轻背景的波动，消除噪声。当所测样品颗粒多数均不大于10μm时，也可采用细粉模式滤除前面检测器的数据消除测量噪声。
样品量：通过在软件中设置遮光度过滤，保证样品测量遮光度在目标范围内，通常精细粉末为0.5%-3%：粗粉为0.5-6%，干法进样时不用担心遮光度不合理，系统会自动选择合适的遮光度测量，遮光度过高或过低，样品测量将不会开始。
干法测定案例：
某原料A，可选择干法进行粒度测定，首先选择合适的振动进样速度与进样间隙：通常选择能连续稳定进样的进样速度与间隙搭配，可进行多次测量选择平均值。
振动进样速度和进样间隙通常可以通过遮光度来反映，如系统在0.5～5%遮光度范围内自动采集数据，避免进样过快超过遮光度上限或过少达不到测定要求，应保证系统在规定时间内采集到符合遮光度要求的数据。
其次根据样品分散的难易程度，选择合适的气流压力，气流压力可进行考察，根据数据趋势选择合适的分散压力。
根据样品性质，选择关键的参数进行考察，尽量保证测定参数合理与准确，如测量时间，选择测定结果偏差较小的测定时间。
方法验证：验证方法重复性，通常重复测定6个样品，取平均值，计算RSD%，应符合要求。
中间精密度：由另一名实验员重复测定6个样品，取平均值。与重复性的6次试验结果一起计算12次结果的RSD%，应符合要求。
如何提高干法测量的数据质量
实验前检查：①检查窗玻片是否洁净；②检查气压是否正常；③检查是否需要更换空气过滤器，即压缩空气中是否存在油滴或小水滴等杂质；④进样器是否正常接地防止静电产生；⑤吸尘器的垃圾袋是否已满需要清理。
实验中观察：①样品流动是否连续平稳；②如果遮光度较高，减小进样振动进样速度或进样间隙；③增加、移除或减少滤网中的钢珠；④当所测样品小于10μm的颗粒，采用细粉分析模式。
实验后总结：①结合数据分析选择合适参数；②必要时增加耐用性考察。
参考资料
[1]中国药典2020年版四部通则0982粒度和粒度分布测定法
（中国粉体网编辑整理/青黎）
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