中国粉体网讯 粉体颗粒粒度是产品的主要质量指标,它可用来预测产品稳定性、纸张涂层特性、颜料覆盖能力、水泥凝固时间、药物活性,食品色泽及口感等等,也是选择分离设备,预测滤饼层的渗透性或比阻等的依据。激光粒度仪是检测粉体颗粒粒度的常用仪器,因其检测速度快、准确、高效等特点而备受欢迎。
在激光粒度测试的研究中,有三个关键技术:光学对中技术、仪器校准技术和样品分散技术。
光学对中技术
对中是指激光束的焦点通过光电探测阵列的圆心。在测量中只有保证精确的对中,才能得到正确的测试数据。
激光粒度仪大多用步进电机来驱动移动尺运动实现两维对中,如果机械结构不能保证步进电机、轴套、移动尺3个器件的中心在一条直线上,以及移动尺正反转间的间隙过大,都会使对中不准确。另外,对中系统必须限位,否则如果光路出现问题就会导致对中系统误判,引起误动作,损坏机械传动组件。
使用三维自动对中系统是关键技术之一,在丝杠步进电机的基础上采用压电陶瓷微动元件作为运动控制部件,可以大大提高对中系统的精准度;传动机构使用消隙滑轨,可以大大增加中系统的稳定性等。
仪器校准技术
激光粒度仪需要严格的仪器校准,不仅是通过测量国家计量认证过的标准物质来校正仪器的准确度,还要进行以下几种考量。
①保证仪器的光学基准稳定
要保证仪器的光学基准稳定需要保证光学窗口的内外表面光洁,无划痕,干净,无物理损伤,光学基准谱平滑,无明显凸凹等。
②减少外界条件对测量的影响
外界条件主要是指环境的湿度、温度,以及环境中的电磁兼容问题。要尽可能将这些影响抑制到最小。
③仪器测量的重复性
仪器预热完成后,选用国家标准物质进行重复性测试,一般要求测试次数为6次以上,分析测试数据的标准偏差,进行测量结果的不确定度评定。
④仪器测量的相对误差
相对误差的确定要通过测试3种以上的经过国家计量的标准物质,并且各个样品分别测量3次或以上,这一点比仪器重复性测试要求更高。用各组测量数据的平均值与标准物质的标准值之间的相对误差来表征仪器的相对误差。
⑤仪器的分辨力
采用测试两种样品混合的方法判断仪器分辨力,均匀混合液样品中两种标准物质的质量浓度比为1:2,仪器测量的粒度分布图中曲线应清晰地呈现出2个独立的波峰。
样品分散技术
不同样品之间的密度差异较大,粒子的粒径大小及分布不尽相同,检测仪器(包括进样模块和分散模块)必须要具备足够的样品处理能力,甚至从毫克级到公斤级。不同的分散条件会产生不同的效果。
①分散介质的选择
分散介质选择的依据是无腐蚀性、无毒性、对粉体浸润、成本低。通用的介质有乙醇、甘油、水、环乙醇等,乙醇的浸润作用比水强,分散效果更好,水或水加甘油适合于较粗的粉末,乙醇或乙醇加水适合于较细的粉末。
②分散时间的影响
研究表明分散时间过长,会引起样品破碎;在不引起样品破碎的情况下,分散时间越长,测试效果越好。
③分散剂种类及浓度的影响
分散剂中使用最多的是表面活性剂,粉体颗料在水中带正电或负电,如果加入的表面活性剂带有同种电荷,利用电荷之间的排斥作用就实现了粉体颗粒的分散。针对某一特定的粉体颗粒样品,需要通过实验,选出理想的表面活性剂。
研究表明如果分散剂浓度过高,会导致样品溶液产生絮凝现象,造成粒度测量结果偏高。所以要合理控制分散剂的浓度。
④粉体溶液浓度的影响
粉体样品液的浓度过大,由于粒子团聚及多次散射的作用,测量的粒度分布曲线峰值较宽,粒径偏大,测量误差较大;如果粉体样品液的浓度较小,则测得的粒度分布曲线峰值也较窄,粒子直径较小。所以要选择适宜的粉体溶液浓度。
⑤粉体试样溶液温度的影响
研究表明温度较低时,粒子易于聚集,测量误差较大,随着温度的升高,粒子的粒度逐渐变小,温度升高促进粒子的分散,但当温度高于35℃时,粒度测试数据不再显著减小。所以20~35℃范围是待测粉体试样溶液的最佳温度。
2019年10月30日-31日,由中国粉体网主办的“2019全国石英大会”将在江苏徐州举行,届时来自珠海真理光学仪器有限公司的张福根博士将带来《激光粒度测试技术的新进展》的精彩报告,更多关于激光粒度仪的关键技术的探讨,敬请期待!
张福根博士简介
于1989年从天津大学取得博士学位,主攻光学仪器专业。1993年和朋友联合创办欧美克公司,利用自己所学,研究开发以激光粒度分析仪为主的颗粒测量仪器;2011年,受聘天津大学兼职教授,指导博士和硕士研究生开展光散射理论基础研究;2015年,加入珠海真理光学仪器有限公司,再次投身颗粒测试产品的商业化工作。
参考来源:
百度文库
隋修武.激光粒度分析仪的关键技术及研究进展
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