旋转蒸发仪工艺优化指南
自 20 世纪 50 年代末期起，步琦旋转蒸发仪便在实验室中得以广泛应用，其作为一项成熟可靠且通用性强的蒸馏技术，始终占据着重要地位。在旋转蒸发仪的使用进程中，诸多参数设置需精准把控，诸如加热温度、冷却温度、真空值、蒸发瓶尺寸以及旋转速度等。而步琦，作为这一卓越设备的发明者，特此推出全新的旋转蒸发仪工艺优化指南，旨在为广大用户呈递高效、环保且极具科学性的蒸馏工艺解决方案，助力实验室工作迈向新高度。
温度和压力
在蒸馏过程中要找到最佳的工艺参数，需要考虑旋转蒸发仪中的能量平衡，如下图所示。
▲ 蒸馏过程中的能量平衡图。水浴锅中的热量被溶剂吸收用于蒸发成为蒸汽，之后被冷凝器移除热量变回液体滴落
特别是，设备不同部分的温度值与工艺过程中的能量供给和消耗有关。
在一定的真空值下，应考虑以下因素之间的差异：
水浴锅的加热温度和样品沸点
样品沸点和冷却媒介温度
水浴锅提供溶剂分子从液态转变为气态所需的能量，水浴锅温度与沸点之间的差值决定了热通量，从而影响蒸馏速率。相反，冷凝器必须耗散蒸汽携带的能量，这些能量之前由水浴锅提供给溶剂分子，这意味着冷凝器的温度必须低于蒸汽的温度。冷却循环水机的冷却功率和水浴锅的加热功率应与工艺要求相匹配。因此，冷却媒介、沸点和加热浴的温度必须协调。
关于真空值，确认压力是否过高或过低的实用方法是监测冷凝器上的溶剂蒸汽高度，确保冷凝器上部 25% 的空间保持澄清透明，无蒸汽液滴附着。这个空隙起到安全冗余的作用，防止压力波动和可能的任何低沸点溶剂的影响。
为了帮助判断这一过程，可以考虑以下几点：
如果泵一直处于工作状态，则供应的能量和消耗的能量很可能不匹配，这表明蒸馏速度可能过快，在这种情况下，应降低蒸馏速度
如果冷凝器中的冷凝蒸汽液滴位过低（低于约 75%），则表明蒸馏速度太慢，可以提高蒸馏速度
德尔塔 20 原则
多种因素会影响最佳蒸馏温度，其中最重要的是被蒸馏物质的性质。德尔塔 20 规则有助于选择正确的温度设置，该规则指的是冷却温度与沸腾温度之间以及沸腾温度与水浴锅之间应有 20℃ 的差异。
例如：
样品的加热温度希望控制在 24℃：那么在 24℃ 下蒸馏，需要冷却媒介温度为4摄氏度或更低，水浴锅温度为 44℃。冷却/沸点/加热温度的最佳参数为 4/24/44℃。
常压下蒸馏二乙醚：在常压下，二乙醚沸点为 35℃。要蒸馏这种溶剂，冷却媒介温度必须为15摄氏度或更低，加热浴温度应为 55℃。因此，最佳参数为 15/35/55℃。
知道最佳温度设置后，可以确定相应的压力（可参照步琦旋转蒸发仪包装盒内的溶剂参数表），然后可以应用德尔塔 20 规则找到最佳工艺参数。或者使用下述公式，计算沸点或真空度。然后，就可以运用德尔塔 20 规则找到最佳工艺参数。
例如：
需要在 35℃ 下蒸发丙酮，应设置多少真空度？我们可以参照下述公式，Ts[K] 是溶剂在常压下的沸点，Tp[K] 是溶剂在工作压力下的沸点，p[mbar] 为所需真空度，b 为溶剂常数可在溶剂参数表内找到。
计算方式如下：
已知丙酮的 Tp = 35℃ =308.15 K, Ts = 56℃= 329.15 K, b = 0.196
我们可以根据公式计算出：
设置系统压力为 455mbar，此时最佳的工艺参数为冷却/沸点/加热温度 =5/35/55℃
再例如：
在 75mbar 的压力下蒸发正庚烷，其沸点为多少？
我们可以参考下述公式：
已知正庚烷的 b = 0.200, Ts = 98℃= 371.15 K，设置压力 p=75 mbar
计算可得：
此时正庚烷的沸点为 29.5℃，最佳的工艺参数为冷却/沸点/加热温度 =10/30/50℃。
对于溶剂浓度不断变化的混合物，蒸馏参数需要在整个操作过程中不断调整，因此我们更推荐使用蒸汽温度传感器来检测整个流程。
▲ 图示：溶剂蒸汽温度传感器
蒸发瓶尺寸
在蒸发工艺中，蒸发瓶的大小是影响工艺性能的关键要素。较大的蒸发瓶可扩充表面积，加速工艺流程，削弱起泡的不利影响。实验数据表明，当蒸发瓶容量由 250 毫升升至 1 升时，蒸发速率可提升 2.5 至 3 倍；从 1 升拓展至 4 升，性能还能再翻一番。为实现工艺性能的优化，不仅要精心挑选大容量蒸发瓶，还需将蒸发瓶深浸于水中，并采用开口宽阔的广口蒸发瓶。这种蒸发瓶能有效节省时间、便于清洗，在工艺收尾阶段亦能简化样品转移流程，全方位助力蒸发工艺的高效运作。
▲ 图示：步琦独家的广口蒸发瓶
旋转速度
提升转速能够对工艺性能以及蒸馏率予以优化。在旋转过程中，浴槽与溶剂内部会产生湍流现象，这会极大地扩充热传导的表面积，进而推动蒸发进程更为高效地开展。据实验数据显示，伴随转速逐步升高，蒸发率起初呈现上升态势，然而最终却会转而下降。之所以会出现这种情形，是由于在过高的转速下，内部溶剂会在离心力的作用下紧紧贴附于瓶壁之上，与烧瓶形成一体，如此一来便致使湍流减少，最终造成蒸发率降低。
最佳的湍流程度取决于烧瓶大小、溶剂/物质的浓度和质地以及填充量。因此，应选择能在烧瓶和加热槽内产生最大湍流的转速，以获得最大的蒸发量。对于配备常规1升烧瓶的旋转蒸发仪，最佳转速通常在 250 至 300 转/分钟之间。较小的烧瓶在较高转速下性能最佳，而较大的烧瓶在较低转速下性能最佳。在干燥样品或处理高粘度样品时，请保持较低的转速。
蒸发混合溶剂
旋转蒸发仪在蒸发混合溶剂混合物方面有着独特的应用，不过这一应用需要特殊考虑。当着手处理多种溶剂的混合物时，相关设置参数的确定会更为复杂。其最佳参数取决于溶剂的化学成分以及各成分所占比例，在蒸馏初始阶段，沸点较低的溶剂占据主导地位。此时蒸馏需采用沸点最低溶剂的参数来启动，随着蒸馏进程推进，该溶剂在混合物中的含量逐渐减少。在此过程中，沸点较高的溶剂慢慢成为主导因素。随着时间的推移，蒸馏速率会逐渐降低，甚至最终可能陷入停滞状态。所以，必须谨慎地逐步降低压力，直至沸点较低的溶剂被完全蒸馏出去。之后，才可以进一步将压力降低至适合高沸点溶剂的最佳水平。
当涉及蒸馏沸点较高的溶剂时，旋转蒸发仪可能需要借助油浴，因为硅油能够有效达到并维持更高的温度。倘若溶剂之间的沸点差异极为显著，那么在第一种溶剂蒸馏完毕后，蒸馏操作就应当暂停，并且及时清空接收瓶，之后再调整参数蒸馏后续残留的溶剂。
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