中国粉体网讯 2023年12月20日，由中国粉体网主办的“2023第六届新型陶瓷技术与产业高峰论坛”在湖北宜昌成功召开！在大会期间，中国粉体网邀请到多位专家学者做客“对话”栏目，与各位专家大咖就行业前沿技术、研究热点、科技成果转化及行业发展前景等方面进行了访谈交流。本期，我们邀请到“对话”栏目的是华南理工大学饶平根教授。
中国粉体网：饶教授，陶瓷材料断裂韧性是怎么测定的？有哪些因素影响其断裂韧性？
饶教授：断裂韧性是先进陶瓷的一个非常重要的力学指标，它是衡量脆性的指标，也是陶瓷的固有性能。那么评价陶瓷断裂韧性的方法有很多种，但是要测准陶瓷的断裂韧性，前提是需要预制出一条非常尖锐的裂纹出来，目前我们传统的主要评价方法是有四个，各有优缺点。
第一个方法是SENB法，也是非常常用的一种方法，该法是利用金刚石刀片切出一个U型槽，值得注意的是，那个不是裂纹，它只是一个有一定宽度的U型槽，但由于切口钝化效应，这会造成测量的断裂韧性普遍偏高。
第二个方法是IM法，该法是在测维氏硬度的同时，也能给出断裂韧性，虽然这种方法很简单，但是这种方法的评价可靠性非常低。因为IM法的力学计算理论体系不完善，关于它的计算公式就有大概30多个，所以，后来有学者认为这种方法不可靠。
第三种方法是SEPB法，这个方法的初衷是很好的，它是在试样上先预制一个初始裂纹，然后通过疲劳载荷或桥压法使其扩展形成满足测试要求的裂纹，再测量样品的断裂韧性。但在实际操作中很难控制：第一是否能预制出来；第二是能预制出来后其长度很难控制。虽然有国际标准和国内标准中有用这个方法，但是没有实际操作的意义。
第四种方法是SEVNB法，它是用金刚石刀片先切出一个槽，然后再用飞秒激光刻出一个尖锐的V型切口（小于0.5μm），相比于目前绝大多数结构陶瓷的粒径尺寸还要小，这样可以很准确地评价陶瓷的断裂韧性。
目前来说在这四种方法中，前面三种方法在评价先进陶瓷的断裂韧性值时，要么偏高，要么评价不准确，要么就是操作困难。而我们研发改良的SEVNB法利用飞秒激光器来进行预制超尖V切口，可以准确评价陶瓷的断裂韧性，但是唯一的缺点就是飞秒激光器比较昂贵，所以一般可能就是企业研究或高校来使用。所以，我做这个工作就是提供SEVNB法与SENB测得的断裂韧性拟合公式作为参考，企业或研究机构可以根据结果来进行研发。
中国粉体网：在实际应用中，Y-ZrO2的断裂韧性值在以往的报道中具有较大差异，造成这种情况的原因是什么？
饶教授：这个问题提的很好，在报告中我们也提到。Y-ZrO2在以往的报道中，包括放在10年前，我都认为氧化锆的断裂韧性超过10MPa·m1/2，这也是大家公认的，虽然这个值可能会偏高一点，但是到底偏高多少，没人能给出准确答案。目前3Y氧化锆（3mol%Y2O3）是最常用的Y-ZrO2，包括现在的氧化锆球、义齿、智能穿戴等用的都是3Y的，其真实的断裂韧性只有4.5MPa·m1/2，与之前大家公认10MPa·m1/2相比差距很大。为什么会引起这么大的差异？关键就在于氧化锆是一个细晶材料，一般像手机背板用2.5Y的，晶粒尺寸差不多在0.5μm左右，而用SENB法切槽评价断裂韧性值明显偏大。为什么评价结果偏大？是因为用金刚石刀片切完之后，它只是切出一个槽不是裂纹，在测试过程加载中要诱发裂纹，它需要很高的应力来诱发，这就必然会造成这种虚高的应力，最终导致计算结果偏高。那么，我们研发的利用飞秒激光预制出的裂纹来模拟材料实际的裂纹，可以准确评价其断裂韧性值，因此差就差在这里。所以，这个数据出来之后，大家一片哗然，原来氧化锆还是一个脆性材料。实际上，氧化锆的抗弯强度很高，大概在1.5GPa，不逊色于金属，是目前为止在结构陶瓷中强度最高的一个材料，但它还是一个脆性材料。与常用的结构陶瓷，如氧化铝、氮化硅、碳化硅相比，氧化锆还是属于脆性材料。
中国粉体网：对于提高Y-ZrO2基结构陶瓷的断裂韧性，您有哪些建议或思路？
饶教授：在评价Y-ZrO2的断裂韧性为4.5MPa·m1/2以后，我们在氧化锆增韧方面也不断努力着，在其中也做了很多的工作。Y-ZrO2的增韧主要是利用四方氧化锆到单相氧化锆的马氏体相变，这个增韧机理大家已经熟知了。但是实际怎么增韧是难点，利用相变增韧的话，对于相变量而言，比如说，3Y的相变量很低，2.5Y是有一定相变量，到2Y，这个相变量很大，这种材料在实际应用中可能会有问题。若用2Y来做陶瓷手表或者手机背板，可能使用一段时间会出现暗裂，这是因为它的相变量很大，在下游应用中产品的使用寿命会受到影响，所以一般都不用2Y。
在这种情况下，我们是用把显微结构复杂化的方法来进行增韧。因为Y-ZrO2主要是利用四方氧化锆增韧，那么我们把显微结构复杂化，里面有尺寸很大的立方氧化锆，还有添加氧化铝增韧。利用氧化铝的高弹模量对裂纹起到阻止或者偏转的作用；利用立方氧化锆可以穿晶断裂，一般四方氧化锆除了相变，它是沿晶断裂的。总的来讲，就是利用多种增韧机理将氧化锆的显微结构复杂化，目前来看，我们利用这种方法可以将氧化锆断裂韧性增加到9.7，比之前3Y- ZrO2的测试结果增加了大概90%。另外，添加多种稳定剂来增韧也是一种方法，可以添加氧化铈、氧化镁等可以和钇元素共同作用。但是总的来讲，想要将Y-ZrO2基结构陶瓷的断裂韧性提高到非常高的水平，比如说接近铸铁的水平，还是有相当大的难度的，可以在此基础上有所改善，但是陶瓷本身就是一个脆性材料。当时，我也评价了用连续纤维增强复合材料的断裂韧性，其值可以到大于10MPa·m1/2，但是离金属还是有很大的差距。
中国粉体网：饶教授，你认为国内陶瓷断裂韧性评价方法现状发展如何？
饶教授：确实在这10年来，我们投入了很多人力物力，包括投入了三个博士，七个硕士在做实验评价、计算模拟。在断裂韧性评价方面，无论是单一陶瓷材料还是复合陶瓷材料，我们在这方面基本已经做的差不多了。所以在这方面，我可以很欣慰的说，在陶瓷材料断裂韧性评价方面我们处于国际领先水平，同时也得到了国内外同行的反馈和引用。目前，虽然我们研发了利用飞秒激光改良后的SEVNB法评价陶瓷的断裂韧性值，实际上材料的断裂韧性与裂纹是没有什么关系的，但是与其显微结构息息相关，所以，目前我们在从显微结构、晶粒尺寸、添加第二相来做进一步的细化工作。当然，这方面我们也做差不多了，所以在整个陶瓷断裂韧性评价方面，我们的团队也付出了很大的努力，在这一块再发展也很难。那么，下一步我们将会聚焦在可靠评价陶瓷断裂韧性的基础上，如何增韧？那么增韧的结果就反映在下游应用，可以扩大陶瓷应用范围。但是在这方面来讲，真的有很大的难度，因为陶瓷本身就是一个脆性材料，可能会有一定程度的提高，但是要明显的提高，我也在努力，也希望国内外陶瓷人大家一起努力，我想目标不是很高，如果哪天能够把Y-ZrO2的断裂韧性值能达到像铸铁的断裂韧性（~20 MPa·m1/2）的话，那也是相当不容易了。
中国粉体网：饶教授，您所研发的应用飞秒激光改良的SEVNB法测量陶瓷的断裂韧性，这种设备价格昂贵，那么您认为目前方法除了在实验研究之外有推广的可能性吗？
饶教授：在报告中，我们给出了不少拟合公式，研究机构或者生产企业采用SENB法测的值可以直接套用公式来获得氧化锆基结构陶瓷的真实值。若一个企业单独买一台飞秒激光仪器那是不现实的，而我们的方向就是在准确评价的基础上模拟出系列的公式。当然，目前也有一些企业委托我们帮助他们做一些陶瓷材料的断裂韧性的评价，因为做材料的断裂韧性评价需要这个设备，也更需要这个技术，这些都是息息相关的。所以，在这方面我也很乐意帮助，也很高兴能为这个行业做出自己的一份努力。
中国粉体网：好的，感谢饶教授今天接受我们的采访，谢谢！
（中国粉体网编辑整理/空青）
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