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纯化对天然和人造石墨粉微观结构有哪些影响?


来源:中国粉体网   江岸

[导读]  为了验证纯化后的天然石墨粉(NFGP)和人造石墨粉(AGP)在微观结构特征上的差异,清华大学核能与新能源技术研究所Xiangwen Zhou通过对天然石墨粉(NFGP)和人造石墨粉(AGP)净化前后的微观结构特征进行对比分析,得出净化工艺对NFGP和AGP微观结构的影响。

中国粉体网讯  材料决定性质,天然鳞片石墨粉(NFGP)和人造石墨粉(AGP)在产业化应用时,必须具有合适的微观结构特征,如比表面积(SSA)、粒度分布(PSD)和灰分含量等。制备石墨粉的原料是天然的片状石墨和人造石墨,用卤素在高温下进行提纯,得到高纯石墨。为满足进一步应用需求,还需对纯化后的石墨进行研磨、分级等处理使石墨粉末具有所需的微观结构和性能,如粒度分布(PSD)、比表面积(SSA)和表观密度。为了降低净化成本,避免污染风险,在石墨粉预处理过程后需进行净化工艺。然而,制备的石墨粉的粒度分布(PSD)、比表面积(SSA)和表观密度等微观结构特征在最终净化过程中或多或少会发生变化。


为了验证纯化后的天然石墨粉(NFGP)和人造石墨粉(AGP)在微观结构特征上的差异,清华大学核能与新能源技术研究所Xiangwen Zhou通过对天然石墨粉(NFGP)和人造石墨粉(AGP)净化前后的微观结构特征进行对比分析,得出净化工艺对NFGP和AGP微观结构的影响。结果表明,净化对石墨粉的灰分含量、杂质元素含量、比表面积(SSA)、石墨化程度有较大影响。但纯化对石墨粉的粒度分布(PSD)影响不大。纯化后石墨粉的比表面积(SSA)显著降低,主要是由于BJH吸附量、累积体积和孔隙率的降低。与天然石墨粉(NFGP)相比,经过提纯处理后,人造石墨粉(AGP)的性能和微观结构发生了较大变化,这可能与纯化前人造石墨粉(AGP)的原材料有关。


结果与讨论

1.灰分含量及杂质元素含量

纯化前后天然石墨粉(NFGP)和人造石墨粉(AGP)灰分含量(μg/g)

从上表看出,纯化前天然石墨粉(NFGP)和人造石墨粉(AGP)的灰分含量分别为3074μg/g和4226μg/g,纯化后的石墨粉灰分含量明显降低,其中天然石墨粉的灰分含量低于5μg/g而人造石墨粉灰分含量为33μg/g。


纯化前后天然石墨粉(NFGP)和人造石墨粉(AGP)的杂质元素含量(μg/g)

从上表可以看出,纯化后所有典型杂质含量均显著降低。纯化后,石墨粉中铝、钙、铁、硅等杂质元素的含量降低了2-4个数量级。


2.粒度分布(PSD)和比表面积(SSA)

激光衍射纯化前后NFGP和AGP的PSD测定结果如下图所示:



纯化前后天然石墨粉(NFGP)和人造石墨粉(AGP)的粒度分布PSD图


总的来说,纯化过程对石墨粉的粒度分布(PSD)影响不大。从数据中可以看出,天然石墨粉(NFGP)的粒度分布(PSD)略有升高。相反,纯化后人造石墨粉(AGP)的粒度分布(PSD)略有下降。造成这一现象的原因可能与NFGP和AGP内部微结构的不同有关。



天然石墨粉(NFGP)、人造石墨粉(AGP)纯化前后比表面积(SSA)图(BET法)

 

      上图显示了天然石墨粉(NFGP)和人造石墨粉(AGP)纯化前后比表面积(SSA)的测量结果和相应的误差条。与纯化过程中粒度分布(PSD)的微小变化相比,天然石墨粉(NFGP)和人造石墨粉(AGP)比表面积(SSA)在纯化后显著降低。

 

综上,由于纯化过程中石墨粉的粒度分布(PSD)变化不大,所以纯化后石墨粉比表面积(SSA)的显著降低可能是由于净化过程中石墨粉的微观结构发生了变化。


3.XRD和拉曼光谱分析



纯化前后天然石墨粉(NFGP)和人造石墨粉(AGP)的XRD谱



纯化前后天然石墨粉(NFGP)和人造石墨粉(AGP)的拉曼光谱


经过高温净化处理后的石墨粉具有较高的石墨化度、更有序的结构和更大的结晶尺寸,有利于提高基体石墨的综合性能,特别是抗氧化腐蚀速率。


4.孔隙度和孔隙信息



BJH法测纯化前后天然石墨粉(NFGP)和人造石墨粉(AGP)的孔隙信息


上图显示了用BJH法测天然石墨粉(NFGP)的孔隙度和孔隙信息纯化前后人造石墨粉(AGP)。从天然石墨粉(NFGP)趋势曲线经过纯化后,孔隙差异分布略有减小。此外,纯化后人造石墨粉(AGP)的孔隙差异分布明显减小。天然石墨粉(NFGP)和人造石墨粉(AGP)中孔隙率的降低可能是由于经过高温净化处理后,石墨化程度的提高及形成更加有序的微观结构所致。


结论


比较天然石墨粉(NFGP)和人造石墨粉(AGP)在高温纯化前后的物理性能和微观结构特征。经过纯化后,天然石墨粉(NFGP)和人造石墨粉(AGP)中的灰分含量和杂质元素含量显著降低,但仍有少量杂质元素残留。同时,经过高温纯化处理后,天然石墨粉(NFGP)和人造石墨粉(AGP)的石墨化程度有不同程度的提高,从而导致晶粒尺寸增大和微观结构更加有序。此外,纯化后天然石墨粉(NFGP)和人造石墨粉(AGP)的粒度分布(PSD)的微小变化相比,经过纯化后天然石墨粉(NFGP)和人造石墨粉(AGP)的比表面积(SSA)有所下降。


文献链接:https://doi.org/10.1016/j.nucengdes.2020.110527

(中国粉体网编辑/江岸)

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