粉体广泛用于各行各业,但对其多种特性的理解仍有待进一步提高。复杂的粉体活动为探究粉体行业日常面临的产品开发和制造带来了难题,而粉体表征远非只是理解粉体在料斗中的流动性!粉体有多种行为特性,每一种都必须充分了解,才能优化产品开发,提高生产效率。
近日,英国富瑞曼科技与中国粉体网达成合作伙伴关系,对于很多粉体加工企业而言,先进的粉体表征已经成为一项关键战略,随着它在配方、加工、QA/QC以及技术服务方面所带来的优势越来越为人们所认知,而富瑞曼科技作为粉体表征的领导者,通过与中国粉体网的合作,利用中国粉体网旗下的优势资源,将会实现进一步的品牌提升和销售增长,推动粉体表征的进一步发展。
走进富瑞曼
富瑞曼科技专注于生产测量粉体流动性的系统设备,并拥有粉体流动及粉体表征领域十余年的丰富经验。富瑞曼科技大量投资于研发及应用开发领域,除旗下FT4多功能粉体测试仪外还提供详细的专业知识,全力支持旗下FT4粉体流变仪TM。富瑞曼专家团队帮助全球FT4用户应对粉体方面的各种个性化挑战,同时致力于提供与客户工艺流程最为相关的信息。FT4系统提供粉体表征领域世界领先的解决方案,能够帮助客户更好地理解开发、配方、放大、加工、质量监控及其它和粉体相关的领域。
富瑞曼科技成立于1989年,是材料表征领域的自动化测试系统的开拓者,自二十世纪末起一直专注于粉体领域。公司的研发、生产及商务总部位于英国格洛斯特郡,并在美国设有全资子公司,经销商伙伴遍及加拿大、中国、法国、印度、爱尔兰、日本、马来西亚、新加坡台湾及泰国。
2007年公司荣获英国女王企业创新奖;2012年再获国际贸易类英国女王企业奖。
产品—FT4粉体流变仪TM
设计FT4粉体流变仪TM的初衷是为了表征粉体的流变或流动特性。如今,这依然是其主要功能,但随着仪器本身、及其附件和使用方法得到持续发展,今天的FT4已被视为全能的粉体测试仪。
除了专利保护的动力学测试方法,即测量运动中粉体的流动阻力之外,FT4同时还包含用于测量粉体剪切强度的剪切盒;量化粉体与加工设备壁面如何发生剪切的壁面摩擦工具包(符合美国ASTM D 7891);以及测量松装粉体特性如密度、压缩性和透气性等的附件。这一系列测量能力使得FT4真正成为的全能粉体测试仪器以及世界上测量和认识粉体行为功能最多的专业仪器。
FT4的设计让人们可以逐一考察这些外部变量的作用效果。通过在测量单元中逼真模拟加工条件,可逐一量化粉体对各个变量的反应。
外部变量包括
结固
充气性
流动(剪切)速率
含水率
静电荷
储存时间
动力学测试方法
FT4多功能粉末性质测试仪采用专利技术,能够对运动状态中粉体遭遇的流动阻力进行测量。精密“桨叶”(或称为“叶轮”),在粉体中旋转并上下移动,形成一种精确的流动模式,使成千上万的颗粒发生交互作用或相对流动,而桨叶受到的阻力则代表颗粒相对运动的难易度或整体流动性。颗粒运动的阻力越大,粉体流动越不顺畅,桨叶移动也就越困难。
当桨叶在样品中移动时,FT4粉体流变仪通过计算扭矩和阻力,对旋转阻力和纵向阻力进行测量。同时获取这两种信息至关重要,因为这两种数值结合在一起,才能对粉体的整体流动阻力进行量化。
约束流动和无约束流动
强制(约束)流动
这是测量粉体流动性的一种方法,此时,粉体在螺杆喂料器或主动式喂料器上处于强制流动状态。这种特性被定义为基本流动能 (BFE) ),在桨叶下行运动中进行测量。粉体装在底端密闭的测试容器中。
低压力(无约束)流动
在低压力填充、低剪切力混合等无约束流动状态下测量粉体流动性的一种方式。这种特性被定义为特别流动能 (SE) 。这一方法,是在桨叶从容器底部向顶部提升的过程中测量流动阻力。由于容器顶部没有坚固表面防止粉体膨胀或上行运动,因此在这一测试过程中,粉体运动不受约束。
约束和无约束流动的机制非常不同,因此,在数据与加工性能之间建立关联性时,确定哪种机制更能代表拟议中的加工方式就显得非常重要。
预处理
粉体在处理的过程中,密度很容易发生改变,密度的改变是由于向粉体施加的应力有所改变。如前所述,在加工或应用过程中,压力大小的改变有可能会对粉体行为产生重大影响,在测量中也是如此。因此,在制备粉体时,不管是什么测试,都必须首先确保粉体的基体受压均匀,避免气泡和局部被压实。
这一准备步骤被称为预处理,这是一个简单而有效的机械处理过程,旨在为后续测量准备样品。利用在动力学方法中使用的同种专利技术(见前页),预处理过程包含轻轻分散整个样本,使粉体松散且少量充气。其目的是扰动所有颗粒并使之缓缓落定,从而形成均匀填充的粉末基体,消除预压实或赶出过多气体的现象,确保后续测试结果不受操作员如何处理粉体以及将其放入测试容器的影响。
为了消除由于操作人员装填样本产生的变数,以及先前样品中残余的应力,预处理循环通常先于每次测试。但如果测试对象是人为固结的样品,就无需进行预处理。
使用动力学方法来量化外部变量效应
基本流动能是衡量(经过预处理后)松装粉体流动性的指标。使用相同的动力学方法,就有可能量化在上述章节定义的任一外部变量作用下,粉体流动性如何变化。
充气
为了量化空气的影响,从位于粉体柱底部多孔筛网充入受控气流。这种方法不只是为了模拟传输、干燥以及干粉吸入剂等各种人为加入空气的过程和应用,更重要的是为了探索颗粒之间存在的粘结力。
固结
固结对于流动性的影响可以直接通过固结能(CE)来量化。这种测试与基本流动能非常相似,只不过是在具备一定固结程度的粉体上完成。和BFE测试方法一样,流动能是在桨叶由顶至底下行通过粉体样本时确定的。首先进行预处理循环以形成均匀的填充密度,然后多次振实粉体,以便使样本在测量前形成固结。这样增加的流动阻力,就通过固结能加以量化。
也可以用外加正向应力来固结粉末。与运输或其它环境下受到震动的行为相比,这种振实技术能更加真实地模拟粉体在储存过程中的行为。两种方法中粉体固结均先于流动能测量。
对流动(剪切)速率的敏感度
在不同流动速率下,粉体通常显示出不同的流动行为。这表明,它们可以某一速率自由流动,而在另一速率下却流动不良。对粉体加工者而言,这种对流动速率变化的敏感度有着多种含义,并会对加工稳定性产生重大影响。
和许多液体不同的是,粉体很少呈牛顿流体性质,且与自身流动速率间存在着复杂的行为关系。事实上,与高速状态相比,低速粉体普遍难以流动。即是说,如果粉体通过某一个工序时速度发生变化,特别当流动速率低于某一临界值时,可能出现堵塞现象。
另外,如果粉体对流动速率敏感度较高,要达到均匀的混合效果,则需要经过优化的特定混合配置。而流动速率敏感度较低的粉体具备的优势在于,可以采用低剪切混合方式并确保均质性,从而最大限度地减少在高剪切混合状态下常见的颗粒破碎和静电现象。为实现有效混合,对具有高流动敏感度的粉体一般应采用高剪切加工。
剪切测试
FT4同时还包含剪切盒附件,它可以量化粉体剪切特性(符合美国ASTM D 7891)。剪切测试技术与动力学测试差别很大,通常用来表征处于固结状态的粉体。同时也是一种相对静态的测试,测量由非流动向流动状态转变时的粉体行为。
整体特性
整体特性不是对流动性或剪切的直接测量,但它却会影响过程的表现和产品的特性。FT4通常测量三种整体特性:
密度
密度定义了质量和体积间的关系。原则上,这似乎是个简单的概念,但是粉体的性质意味着它们的填充结构易于发生显著变化。因此,在定义密度时,必须确保充分了解且能够重现填充状态。FT4可以通过预处理循环来实现这一点。结合内置的平衡与分装容器等其它可以获得精确体积的配置,可使预处理过的松装密度的测量达到前所未有的准确。
压缩性
通过压头对预处理后的粉体逐渐施加压力,同时测量体积变化与作用力之间的函数关系,可以测得其压缩性。透气压头可确保困在粉体内的空体容易逸出,高分辨率的位置测量系统可以精确定义压缩性,对应一定正向应力的体积变化以百分比来表示。
另外,这一数据也可以用压缩指数或整体密度来表示,两者均与所施加的正向应力呈函数关系。
透气性
透气性衡量的是粉体对气流的阻力。这种方法不可与充气测试混淆,它利用透气压头对粉体柱施加一系列正向应力,同时限制粉体柱的同时让气流通过。粉体柱顶部与底部气压的相对差异与粉体透气性呈函数关系。可在一定范围内的正向应力和气流速率下完成测试。
这一重要的材料性质关系到很多应用,例如压片和填充等。在压片过程中,压缩阶段的除气效率将影响振实粉体的机械性能,如果粉体透气性差而造成片剂内有空气残留,就会产生顶盖和分层。在填充阶段,空气是否能够像进入粉体时那样从模具或容器中溢出取决于粉体的透气性,同时,这将影响到填充速率和填充一致性。虽然透气性是整体性质中相对简单的指标,但在很多流程和最终产品中都很重要,必须进行准确测量。
其它测量
凭借FT4的动力学方法,再加上良好的实验设计,就有可能对粉体的其它行为特性进行考察,包括:结块、湿度、偏析、破碎、静电、团聚。
粉体表征的领导者
富瑞曼®科技在粉体表征领域拥有超过14年的经验。2000年,我们设计并推出了全球唯一的粉体流变仪,此后,我们一直致力于应对粉体表征挑战,探究粉体行业日常面临的产品开发和制造难题。
除了围绕生产的仪器进行持续研发,富瑞曼科技还大量投资粉体研究与开发,与广泛行业领域的客户进行合作,开发应对多种粉体加工难题的解决方案。
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