求解|高纯碳粉如何达到6N以上?


来源:中国粉体网   黑金

[导读]  C粉的纯度将直接影响SiC粉的纯度。

中国粉体网讯  20世纪50年代起半导体材料开始发展,至今为止开启了第三代半导体的时代。碳化硅(SiC)凭借众多优良性能,使其成为基于宽带隙半导体的高温、高电压、大功率、高频电子器件和传感器的衬底上的理想材料。与此同时,近年来制备高纯度SiC粉已经成为半导体领域的研究热点。


C粉的纯度将直接影响SiC粉的纯度


现阶段SiC晶体生长的主要方法仍为物理气相传输法(PVT),而PVT生长高纯SiC晶体的关键就在生长环境和粉料的纯度,因为其中包含的杂质会直接影响生长晶体的电学特性。而制备SiC粉的原料为高纯Si粉和高纯C粉,C粉的纯度将直接影响SiC粉的纯度。



来源:顶立科技


碳化硅单晶用高纯石墨


碳粉生产中使用的原料通常包括鳞片石墨、石油焦和微晶石墨。石墨纯度越高,使用价值越高。


高纯石墨粉作为碳化硅单晶的原材料,属于消耗品。碳化硅单晶用高纯石墨粉除了对碳含量有一定要求外,特别的对硼、铝、钒这三个关键元素要严格控制,因为这三个元素容易替换Si和C原子,影响能带结构,通过释放电子或空穴对电阻率产生重要影响。另外,高纯半绝缘碳化硅单晶制备对石墨粉中氮浓度必须严格控制,因为N是碳化硅单晶中的浅施主杂质,氮浓度超标会增加制备半绝缘碳化硅单晶的难度。


顶立科技牵头制订的《碳化硅单晶用高纯石墨粉》行业标准中,对相关理化指标作了如下要求:




碳粉如何实现高纯度?


石墨提纯方法可分为物理方法和化学方法。物理提纯方法包括浮选和高温提纯,而化学提纯方法包括酸碱法、氢氟酸法和氯化物焙烧法。


石墨提纯方法



其中,高温提纯法是利用石墨具有高熔点和高沸点这一性质,根据杂质与石墨熔沸点的差异性进行提纯的。具体方法是:在石墨化的石墨坩埚中加入待提纯的石墨粉,利用特定设备升温至2700℃,石墨中沸点低的杂质被气化排出,石墨被纯化,纯度可达到4N5及更高的纯度。


高纯碳粉关键技术是微量杂质去除技术,结合化学提纯与高温提纯的特点,采用独特的分段式复合高温热化学提纯工艺,实现高纯碳粉材料的提纯,产品纯度可到6N以上。


高纯碳粉生产现状


目前,国外有德国西格里和美国美尔森等企业,已掌握高纯碳粉提纯工艺,国内顶立科技已掌握6N碳粉的提纯工艺。


楚江新材子公司顶立科技是国家工信部第三批专精特新“小巨人”企业、国家级“专精特新”重点小巨人企业。公司以国家重大需求为牵引,攻克了长期制约我国热工装备及新材料领域的重大关键核心技术,取得了一系列科技成果,为中国的卫星、大飞机、高铁等事业做出了重要贡献,已成为国家航天航空、国防军工等领域特种热工装备的核心研制单位。


顶立科技已攻克超高纯碳粉制备工艺,可用于第三代半导体材料—碳化硅的生产,且已实现小批量生产。目前公司正加快推进高纯碳粉产业化进程,并积极围绕“四高两涂”开展相关技术和产品的研发。


小结


未来伴随我国新能源汽车、5G通讯、光伏发电、轨道交通、智能电网、航空航天等行业的快速发展,我国碳化硅材料产业规模和产业技术将得到进一步提升,高纯碳粉的需求、生产质量要求也将随之提高。


参考资料:

龙振等.第三代半导体生产应用“四高两涂”碳基材料的技术现状

李金懋等.晶质石墨纯化技术研究现状与展望

行业标准.碳化硅单晶用高纯石墨粉


(中国粉体网编辑整理/黑金)

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作者:黑金

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