中国粉体网讯 近年来，航空航天技术快速发展，先进飞行器正朝着高机动、轻质化、低成本和可重复使用等方向发展，其发动机热端、鼻锥和机翼前缘等部件往往要承受2000℃甚至3000℃以上的高温，同时还存在高温氧化、热疲劳和高应力等恶劣服役条件，传统的难熔合金材料难以满足使用要求，超高温陶瓷（UHTC）因其优良的性能已成为该领域的研究重点。
高质量的粉体是制备高性能UHTC的关键，UHTC粉体的传统合成工艺是利用相应的金属氧化物粉体经碳热还原反应实现。但原料颗粒的尺寸较大、反应物无法充分接触以及可能存在杂质等因素，导致反应温度较高、产物晶粒尺寸过大、纯度不高等问题，使其应用存在较大的局限性。
近年来被广泛研究的前驱体转化法是通过化学手段在溶液体系中合成一类包括陶瓷所需元素的金属有机聚合物，再将前驱体在一定温度范围进行交联、热解，最终得到陶瓷粉体产物的方法。在制备超高温陶瓷粉体的工艺中，前驱体转化法制备的粉体纯度高、粒径小、各组分分布均匀，具有广阔的应用前景。
近期，中科院合肥物质院固体所纳米材料与器件技术研究部李越研究员团队与哈尔滨工业大学张幸红教授团队合作，在超细、高纯超高温陶瓷粉体制备与机理研究方面取得新进展，经过长期攻关，开发了一种液相前驱体-碳/硼热还原的工艺路线，成功制备了IV-VI族过渡金属的单元/多元/中高熵陶瓷粉体，并实现了高纯超细ZrB2、HfB2陶瓷粉体的工程化制备。
ZrB2陶瓷粉体的制备工艺流程图、晶粒生长示意图及粉体的烧结性能表征
科研人员基于溶胶-凝胶协同碳/硼热还原法，提出以山梨醇作为碳源，硼酸为硼源，使溶胶前驱体体系中碳、硼和金属三种元素有效联接，实现了分子级混合，在较低裂解温度下实现陶瓷化，保障了粉体纯度的同时降低了粉体粒径，获得了高纯超细的ZrB2陶瓷粉体。
为了进一步提高批量化制备高纯超细陶瓷粉体效率，科研人员后续开发了一种絮凝沉淀辅助碳/硼热还原合成超高温陶瓷粉体的方法。通过将反应试剂溶解在酸性溶剂中并螯合成混合物，实现了碳、硼和金属源在前驱体阶段分子级混合并固化沉淀；通过严格控制化学计量比，可有效控制硼化物产物中的碳和硼元素，获得碳和氧含量极低的高纯度硼化物陶瓷粉体。研究团队采用该方法成功制备了平均粒径为205nm的HfB2粉体，氧含量低至0.097wt.%，并可实现工程化制备，单批次可制得10kgHfB2粉体，粉体的金属纯度和氧含量指标处于国际领先水平。
上述工作得到了国家自然科学基金、安徽省重大科技项目以及合肥研究院院长基金项目等资助。
信息来源：中科院合肥研究院固体所
（中国粉体网编辑整理/山川）
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