不同石墨化方式对人造石墨负极会产生怎样的影响?


来源:中国粉体网   文正

[导读]  石墨化是人造石墨负极材料生产中的一个重要环节。不同石墨化方式对人造石墨负极材料性能会有什么样的影响呢?

中国粉体网讯  石墨化是人造石墨负极材料生产中的一个重要环节。石墨化工艺按照加热方式可以分为直接法和间接法,按照运行方式可以分为间歇式和连续式。最早的石墨化技术是1985年艾奇逊发明的艾奇逊炉,随着技术进步,在艾奇逊炉的基础上,产生了箱体石墨化、连续式石墨化等技术。那么,不同石墨化方式对人造石墨负极材料性能会有什么样的影响呢?针对此问题,研究人员分别把坩埚炉、箱体炉以及连续式石墨化炉对负极材料性能影响进行对比研究。


图片来源:上海杉杉科技有限公司


研究者以油系针状焦粉为原料,通过表面改性预处理,来制备人造石墨。分别在坩埚炉、箱体炉以及连续式石墨化炉中对针状焦粉进行石墨化,取得三种样品,并记作MCG(坩埚炉样品)、MCX(箱体炉样品)、MCL(连续式石墨化炉样品)。之后,对三种样品分别进行石墨化度测试、比表面积测试、容量和效率测试,并从石墨化度、容量、比表面积、石墨化均匀性四个角度做对比分析。


1、石墨化度


从石墨化度来看,通过比较三种样品的XRD结果表明,坩埚炉样品、箱体炉样品峰度接近,连续式石墨化炉样品强度最低。结合其他数据,可以看出箱体炉物料石墨化度与坩埚炉较为接近,水平相当,而连续式工艺石墨化度略低于以上两者的水平。


样品XRD测试结果


不同石墨化样品分析结果


2、容量


炭材料石墨化后,形成有序的层状结构,用作负极材料时,锂离子嵌入石墨层间,形成嵌锂化合LixC6(0≤x≤1),理论容量可达372mAh/g(x=1),材料的容量能够直接反映材料的石墨化度。从容量来看,材料的测试结果反映了与石墨化度一致的行为,石墨化度越高,其容量越大。


3、比表面积


比表面积的改变直接影响电池的加工工艺参数,是负极材料重要的测试指标之一。从表面特性来看,箱体炉试样比表面积较高,与其出炉温度较高有关,连续石墨化炉物料经过充分的冷却,保持了较低的比表面积。


4、石墨化均匀性


负极材料作为锂离子电池关键材料之一,其一致性要求是材料的重要指标。


研究人员在坩埚炉、箱体炉内的不同位置取样,连续石墨化炉每间隔1.5h取样1次,对样品均匀性进行测试分析。


坩埚炉中,坩埚分为2层,从炉中不同位置取样,从测试数据看,上层与下层物料整体容量与石墨化度一致性较好,且上、下层中不同位置物料石墨化度基本趋向一致,炉头与炉尾无明显差别,下层物料比表面积较上层略低,与出炉晚、物料温度低、氧化程度小有关。


箱体炉中,在炉头和炉尾取上、中、下层物料,上层物料由于温度分布的原因,比中下层物料容量、石墨化度低,中、下层物料的一致性较好。与坩埚炉相比,水平相当,但物料均匀性略差,未来需要优化装炉工艺,提升均匀性。


连续石墨化炉不同时间取样结果表明,在整个温度场内,材料的容量与石墨化度均接近,一致性较好,但整体上较坩埚炉、箱体炉样品低,同时材料的比表面积较小,稳定性好。


通过以上不同角度对比分析,首先,3种工艺都可以用来加工人造石墨负极材料,坩埚炉是目前最稳定可靠的石墨化工艺,但是进一步改进空间有限。其次,箱体石墨化具备装炉量大、吨耗低、环境友好等优势,技术发展较快,并且取得了实际的产业化应用。再次,连续石墨化加工周期短,吨耗低,但加工高石墨化度负极材料较为困难,需要积极探索其应用领域。


参考来源:

1、乔永民等.石墨化方式对锂离子电池人造石墨负极材料性能的影响

2、王楠.我国石墨化工艺设备的现状及展望

3、吕博等.锂电池负极石墨化炉技术现状与发展方向


(中国粉体网编辑整理/文正)

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