中国粉体网讯 新型陶瓷材料作为一种新材料,对振兴经济、巩固国防和社会发展具有战略性的影响。氮化硅(Si3N4)是一种重要的结构陶瓷材料,其不仅具有优良的电学、热学和机械性质,还具备了抗热震性好、耐高温蠕变、自润滑好、化学稳定性好等优良的性质,被广泛应用于诸多关键技术领域。
理想的Si3N4粉体材料应该具有高纯度、细粒度、以及良好的分散性。尤其是超细粉体的分散性,一直是制约着制品性能和下游应用的关键因素。特别是由于Si3N4粉体较大的表面能,极易发生团聚。如何提高Si3N4粉体分散性就成为制备Si3N4粉体之后必须要面对的问题。
氮化硅粉体的制备方法
氮化硅粉体是制备氮化硅陶瓷的原料,是决定氮化硅陶瓷性能好坏的关键因素。高质量的氮化硅粉体是制备高热导率氮化硅陶瓷的首要条件,目前制备氮化硅粉体的方法有以下几种。
(1)硅粉直接氮化法
硅粉直接氮化法是一种传统的方法,它的制备工艺已经逐渐成熟,目前已被用于工业化生产。该方法是利用高纯Si粉在高温下和N2反应生成氮化硅粉体。
在该方法中,氮气是氮的来源,因此所通气体的种类、流量等参数对硅粉氮化工艺和最终产物均有重要影响。另外硅粉粒度、氮化热处理工艺等参数对Si粉氮化产物也有影响。
(2)碳热还原法
碳热还原法制备氮化硅粉体具有原料丰富、价格低廉、工艺简单、生产规模大等优点,且此法制备的Si3N4粉体颗粒细、α-Si3N4含量高。
(3)化学气相沉积法
化学气相沉积法也是制备Si3N4的重要方法,化学气相沉积法反应速度快,产物纯度高、颗粒细,同时可以让反应得到的产物直接沉淀到指定的基体上形成氮化硅涂层,但也存在气相反应剧烈,难于控制的问题。
(4)溶胶—凝胶法
利用溶胶-凝胶法可制得高纯超细、低成本的氮化硅粉体,但设备昂贵、工艺复杂。
(5)热分解法
热解法的关键是要获得高纯度的亚氨基硅[Si(NH)2]和氨基硅[Si(NH)4],该方法的优点是得到的产物纯度高,颗粒细并且均匀。
(6)自蔓延高温合成法
自蔓延高温合成法的原理是当反应物一旦被引燃,便会自动向尚未反应的区域传播,直至反应完全。具有合成产物纯度高、反应周期短,生产效率高、设备相对简单,投资少,通用性强,无污染的优点。
超细氮化硅粉体分散技术
(1)超声分散
超声分散是一种强度很高的分散手段,其过程是用适当频率和功率的超声波处理颗粒悬浮液使团聚体打开,促进粉体颗粒分散。
被分散颗粒的粒径决定了最佳的超声频率。此外,超声时间和超声功率也是影响分散效果的重要因素。
(2)机械分散
机械分散是一种通过机械能如外部剪切力和冲击力将超细粉末颗粒分散在介质中的方法。机械分散法因操作简单、成本低等优点是目前最常用超细粉体分散方法之一。
但其也存在一些显著的缺点,拿球磨法来说,其最大的缺点就是在研磨过程中,物料、磨球与球磨罐之间的剧烈撞击导致磨损很大,磨损的材料进入浆液并变成难以除去的杂质,这不可避免地对浆液的纯度产生不利影响。此外,在某些特定情况下,球磨过程还会改变粉体的物理化学性质。
(3)表面活性剂或有机大分子吸附改性
常用的分散剂主要有表面活性剂、小分子量无机电解质或无机聚合物、大分子聚合物类和偶联剂类四种类型。
分散剂促进颗粒分散的作用机理是其在粉体颗粒表面吸附,改善颗粒与介质的相容性,从而改变颗粒和介质,颗粒和颗粒之间的相互作用,增加颗粒之间的排斥力,阻碍颗粒之间的团聚。
(4)表面接枝反应
粉体表面接枝聚合物改性可以很好的克服分散剂吸附困难的问题,大部分陶瓷粉体表面都存在游离的羟基,通过酸处理或碱处理可方便的获得表面羟基。
在表面羟基的基础上,嫁接与溶剂相容性较好的有机物分子,可方便的改变粉体颗粒表面性质,而达到较好的分散效果。
(5)粉体表面包覆技术
通过一定的方式,在无机粉体颗粒表面生长出一层或多层包覆膜结构以达到改善粉体表面性质的目的。其主要的包覆方法主要包括物理包覆和化学包覆法。
结语
氮化硅陶瓷被认为是未来最有潜力的大功率散热基板材料,此外,Si3N4陶瓷还可应用于超细研磨、高性能切割刀具和冶金领域等诸多关系社会经济发展的关键领域。相信在进一步解决了氮化硅粉体的团聚问题后,氮化硅陶瓷一定能发展出更广阔的市场。
参考来源
刘雄章.纳米氮化硅粉体的制备及其显微形貌分析
陈银娟等.氮化硅陶瓷的熔盐腐蚀研究进展
刘鹏飞.超细氮化硅粉体水相分散性研究
马跃等.利用离心沉降法测定氮化硅粉末粒度分布