在超临界流体细化领域辛勤耕耘——记中北大学粉体技术工程研究中心


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中北大学(原华北工学院)粉体技术工程研究中心主要从事超细粉体制备、粉体表面改性、粒度分级及表征、混合造粒及粉尘爆炸安全等方面的研究,依托军工优势,目前已形成超临界流体细化及复合改性、含能材料超细化、液相混合造粒、超细粉体射流分级、爆轰合成超细金刚石、粉体粒度表征以及粉尘爆炸抑制技术等多个研究方向,具有进行粉体技术研究开发的良好基础,特别是在超临界流体细化领域取得了一定进展。

    超临界流体(Supercritical Fluid,SCF)指处于临界温度和临界压力之上的高密度流体。在临界点附近分子的动能和分子间的作用力的效果趋于平衡,此时分子运动非常活跃,但同时保持一定的宏观结构,这种宏观结构对温度和压力变化非常敏感,这就决定了超临界流体的物理特性(如密度、粘度、扩散性等)会因温度、压力的微小变化而发生显著改变,因此它可以作为一种特殊的溶剂和反应介质。

    超临界流体的粘度与普通气体相近,而自扩散系数远大于一般液体,这表明溶质在超临界流体中传质比一般溶剂快得多,在短时间内能达到平衡,从而高效地进行分离。超临界流体的密度接近于普通液体的密度,对液体、固体的溶解度也与液体相接近,它对固体物质的溶解性可比理想气体高106倍。由于超临界流体的溶解能力与密度有很大关系,而密度的变化是由温度和压力控制的,所以温度和压力的变化会导致其溶解能力的改变。常见的超临界流体有乙烷、丙烷、二氧化碳、戊烷、乙烯、水、苯等,其中二氧化碳具有无毒、不燃、价廉易得等优点,还因其临界温度接近常温,临界压力低,临界状态较易达到,溶解能力好,化学惰性决定其与溶质不易发生反应,被称为可以取代有机溶剂的“绿色溶剂”,受到普遍重视,成为最常用的超临界流体。

    超临界流体细化及粉体改性技术主要包括四方面:?1?超临界溶液快速膨胀(RESS)重结晶技术。就是利用超临界流体为溶剂,在超临界条件下直接溶解固体溶质,然后在适当的温度下通过微细喷嘴使该溶液快速膨胀的过程。(2)超临界流体反溶剂重结晶技术(GAS或SAS)。这是一种以超临界或近临界流体作为稀释剂的重结晶技术,当超临界流体(SCF)溶解到原料与液体溶剂组成的溶液中时,使溶液稀释膨胀,降低液体溶剂对溶质的溶解能力,在短时间内形成较大的过饱和度而使溶质结晶析出,形成纯度高、粒径分布均匀的微细颗粒,而且晶体形状可控。在改进加料方式和混合方式后,从GAS方法派生出了ASES、SEDS、PGSS等方法,并已生产出多种产品。(3)超临界流体反应。超临界流体的传质性能远优于普通溶剂,以其为介质反应速度非常快,所产生的母体的溶解度又很小,这样可以产生很高的过饱和度,通过控制压力和温度等条件,可以控制反应速度,获得粒度、形状不同的超细粉体。(4)超临界流体干燥技术也是利用超临界流体特殊的溶解能力,除去凝胶中的水分或溶剂,采用超临界流体干燥时,由于不存在气—液界面,可避免凝胶在干燥过程中的收缩与塌陷,而且抑制了毛细管力引起的团聚,可制得多孔、高比表面积、分散良好的超细粉体。

    此外还有超临界微乳、超临界逆向反应等多种制备超细粉体的方法也取得了突破,近期研究的焦点是揭示超临界条件下的结晶机理,条件变化对粉体质量影响的定量预测,目的是使超细粉体的研究达到“粒子设计”的层次,获得性能特异的功能材料。

     中北大学粉体技术工程研究中心是省级工程中心,在国家级突出贡献专家、全国劳模、全国优秀教师、兵器科学与技术一级学科带头人张景林教授领导下,已逐步形成一支高学历、专业素质强、有事业心、结构合理的科研队伍。现有博士生导师2人,教授2人,副教授4人,高级实验师1人,博士后2人,博士3人。其中绝大多数具有多年从事含能材料混合造粒、超细化、表面改性、粉尘爆炸及相关技术的研究经历。中心拥有当今世界最先进的粉体粒度表征及测试仪器(其中包括美国布鲁克海文仪器公司90PLUS激光粒度分析仪)以及价值200余万元的美国进口超临界流体细化设备,还建有含能材料喷射结晶细化、乳化细化、粉体分级及分离、含能材料液相混合造粒、爆轰合成超细金刚石以及粉尘爆炸测试及抑制等多种粉体技术研究的相关实验设施。

     近十年来,工程中心围绕粉体技术及工程相关领域,积极开展科技开发工作,在粉体材料超细化、改性的机理研究、分级、分离、提纯工艺设计等方面承担国家级和省部级科研课题,已完成各类科研课题25项,18项通过省部级鉴定。其中“可燃液体蒸汽爆炸实验装置”获国家发明三等奖,“传爆药用炸药细化技术”、“传爆药用炸药引射离散结晶细化技术”和“粉尘爆炸测试装置及其特性研究”分别获中国高校科学技术二等奖、山西省科技进步二等奖和国防科学技术三等奖。另有10项获省部级科技二、三等奖。在国内外重要学术期刊及国际学术会议上发表论文100余篇,其中EI、ISTP收录30余篇,出版专著和教材4部。

     中北大学粉体技术工程研究中心是一个集科研、教学、研究生培养、工程设计、技术开发为一体的新型的粉体材料科学实体,该中心在不断推出新产品的同时,还以培养输出高级专业人才为己任,为企业充实技术力量,从而为该技术领域的发展创造最重要的条件。(王雪梅)
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