中国粉体网讯 氧化铝因其绝缘、耐高温、导热率高、稳定性好及高性价比，是电子陶瓷基板的优良原料，随着电子产业的迅猛发展，氧化铝陶瓷基板的需求量逐年增加。氧化铝基板的制备步骤一般主要包括粉体处理、流延、干燥、剪裁、多层叠片、温等静压处理、烧结等工序。
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在这些工序之前，氧化铝粉体的制备是极其关键的，原料氧化铝的品质及性能指标直接关系到基板产品质量，例如，如果纯度不够，将会增大介电损耗导致电路性能降低。此外，用于生产陶瓷基板的氧化铝需要经过1400℃以上高温煅烧，经过脱钠后，并充分研磨才能作为陶瓷基板的原料，其α-相含量、结晶形貌、粒度分布等指标对流延工艺及基板产品质量影响也较大。合格的陶瓷基板用氧化铝粉需要满足以下要求。
氧化铝纯度
一般来说，煅烧氧化铝中的杂质主要为SiO2、Fe2O3、Na2O、CaO、MgO、TiO2等，这些杂质总量一般不超过0.5%，Al2O3含量需要在99.5%以上。
（1）Na2O含量
Na2O是氧化铝指标中最为重要的一个指标，尤其是用于陶瓷生产的氧化铝。Na2O在高温下和Al2O3结合生成一种稳定的高铝酸钠化合物Na2O·11Al2O3，其结构为疏松的层状结构，因Na2O在富Al2O3的条件下，结合Al2O3的能力很强，Na2O∶Al2O3质量比为1∶18.096，即使少量的Na2O存在，也会大量生成β-Al2O3，影响陶瓷的致密度。且这种化合物导电率高，300℃时达10-1S·cm-1，影响陶瓷基板的电性能。
因此，用于陶瓷基板生产的氧化铝必须选用低钠氧化铝产品，即Na2O含量低于0.1%的氧化铝。
（2）Fe含量
对于氧化铝中的Fe含量，一方面指其中结合的化学Fe，另一方面指夹杂在粉体中微细的游离铁(又称机械铁)。对于其中的化学Fe，通常以Fe2O3存在。对于原料中Al2O3夹带的Fe颗粒在陶瓷烧结过程中，会在陶瓷内部或表面显色，出现红色或黑色的斑点，不但对陶瓷基板的外观带来影响，而且影响其绝缘性能，因此一旦出现斑点就会导致产品报废，降低成品率。同时Fe2O3含量过高，也会导致陶瓷基板的颜色发黄，其原因与Fe离子替代刚玉晶格中Al离子的致色反应有很大关系。
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（3）水分含量
一般来说陶瓷基板用原料Al2O3粒度较小，为精磨后的微粉，活性较高，在加工或存放过程中会吸潮，因此有微量的水分。对于水基流延工艺，其中的H2O含量不影响工艺，但对于有机流延影响较大，通常在有机流延中用的有机溶剂(如PVB)是不溶水的，只要有少量水，都会导致料浆絮凝，产生胶状团聚，不但会造成流延困难，而且会导致成品率下降。因此，用于有机流延的氧化铝要严格控制水分含量。
（4）其他杂质(污染物)
除上面所提到的杂质，由于陶瓷基板属于精细电子陶瓷范畴，对原料氧化铝粉体的洁净度要求较高，粒度通常在3000目以下，一旦混入可见的杂质或污染物也会对生产工艺及产品质量造成很大的影响。
因此要求原料氧化铝在加工过程中，避免外部杂质对氧化铝的污染，提高产品的洁净度。
结晶形貌
氧化铝在高温煅烧过程中，因加入的矿化剂不同，结晶形貌也有所不同，有球形、片状、蠕虫状等微观形貌。流延法工艺要求高的浆体浓度且具有良好的流动性，要求流延膜均匀度高。因此，氧化铝颗粒在有机溶剂中的分散性能越好，就越有利于生产。当氧化铝结晶不完整，且球形度不高时，颗粒表面活性提高，表面能大，其吸油率就高，从而导致浆体粘度增加，流动性变差，降低流延膜的均匀性，导致流延膜开裂、局部包裹瓷疱，从而降低成品率。
实践证明，当氧化铝的形貌球形度越高，制备的浆体的粘度越低，流动性越好，流延性能越好，产品的成品率也就越高。
α-相转化率
流延法生产陶瓷基板的厚度小，尺寸也小，且要求高的致密度和高的平整度。因此要求原料烧结活性要高，且不能产生大的变形量。对于煅烧α-Al2O3，α-相转化率越高，结晶越完整，真密度越高，烧结活性就越低。而α-相转化率越低，结晶缺陷就多，真密度越低，烧结活性就越高收缩率就越大，过大的收缩率就会造成基板变形量大，翘曲度大。但α-相转化率太高时，烧结活性就低，尽管收缩率小，但致密度相对低，需要更高的烧结温度，不利于控制生产成本。
因此，用于制备陶瓷基板的α-Al2O3，不但要控制适宜的α-相转化率，且要保证其转化率稳定，这样才有利于生产高质量陶瓷基板。
粉体团聚
氧化铝在从氢氧化铝制备过程中，每一个氢氧化铝颗粒在脱水后成为若干个微小颗粒团聚体，并且在后期煅烧中仍保持团聚体形貌，通过充分研磨后，团聚体分散为单个晶粒的微粉。
氢氧化铝转变成氧化铝及研磨后SEM照片;(a)氢氧化铝;(b)氧化铝团聚体;(c)研磨后微粉
在α-Al2O3研磨过程中，若不能完全将团聚粒研磨分散，就会存在一部分团聚粒。这些未被研磨开的小团聚在流延过程中会形成空洞，从而降低陶瓷致密度和陶瓷基板的强度。因而，用于流延法陶瓷基板的氧化铝粉体必须为全研磨粉体，不能有颗粒团聚现象。
9月27日，中国粉体网将在江苏·扬州举办2024全国高纯氧化铝粉体制备技术及应用交流大会。鉴于高纯超细氧化铝粉体是解决现有陶瓷基板烧结成型装备制备996陶瓷的关键技术，我们邀请到了南京航空航天大学傅仁利教授现场作《高纯氧化铝粉体与996陶瓷基板》报告，届时，傅仁利教授将详细阐述高纯氧化铝陶瓷粉体与996陶瓷基板烧结性能之间的研究进展。
专家介绍
傅仁利教授主要从事白光LED用无机荧光材料、微电子封装与基板材料、功率电子器件封装基板及散热技术和 LTCC低介电常数基板材料等方面的研究和开发工作。承担国家自然科学基金2项，其他国家级项目2项。获得1999年度江苏省科技进步二等奖一项、2002年度广东省优秀新产品三等奖一项。2017年度江苏省科技进步三等奖一项。申请并授权国家发明专利10余项，发表学术论文120余篇。目前担任中国硅酸盐学会特种陶瓷分会理事；仪器仪表学会电子元器件关键材料与技术专委会常务委员；复合材料学会导热材料专业委员会委员；江苏省照明学会监事；《复合材料学报》第7届和第8届编委会委员；全国万名优秀创新创业导师人才库首批入库导师。
（中国粉体网编辑整理/山川）
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