中国粉体网讯 SiC具有宽带隙、高临界击穿场强、高热导率、高载流子饱和迁移率等优点,特别适合于制造高频、大功率、抗辐射、抗腐蚀的电子器件,是半导体材料领域中较有前景的材料之一。
碳化硅的物理化学性能
SiC晶体材料的发展历史已有一百多年,随着生长工艺的不断改进,人们通过多种方法可以获得更大直径和较低扩展缺陷密度的SiC晶体。其中,SiC 粉体作为合成原料会直接影响SiC单晶的生长质量和电学性质,制备高纯的SiC粉体成为晶体生长的关键。
高纯SiC粉体合成方法
生长SiC晶体用的SiC粉体纯度要求:粒径约为300~500μm,纯度在99.95%~99.9999%之间。在众多SiC粉合成方法中,气相法通过控制气源中的杂质含量可以获得纯度较高的SiC粉体; 液相法中只有溶胶-凝胶法可以合成纯度满足单晶生长需要的SiC粉体;固相法中的改进自蔓延高温合成法是目前使用范围最广,合成工艺最成熟的SiC粉体的制备方法。
CVD法
CVD法合成SiC粉体的Si源一般包括硅烷和四氯化硅等,C源一般选用四氯化碳、甲烷、乙烯、乙炔和丙烷等,而二甲基二氯硅烷和四甲基硅烷等可以同时提供Si源和C源。
采用CVD法,利用有机气源合成了高纯的SiC粉体,但该方法对有机气源以及内部石墨件的纯度要求非常高,增加了生产成本。另外,合成的粉体为纳米级的超细粉体,不易收集,同时合成速率较低,目前无法用于生产大批量的高纯SiC粉体。
溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法合成的碳化硅粉体最早用于烧结碳化硅陶瓷,随着工艺的不断改善,合成粉体的纯度也不断提升,目前溶胶-凝胶法制备的SiC粉体已经可以用于单晶的生长。其制备过程是将无机盐或醇盐溶于溶剂( 水或醇) 中形成均匀溶液,得到均匀的溶胶,经过干燥或脱水转化成凝胶,再经过热处理得到所需要的超细粉体。
实验研究表明,溶胶-凝胶法可以制备高纯度、超细SiC粉体,但是制备成本较高,合成过程复杂,不适合工业化生产。
自蔓延高温合成法
自蔓延高温合成法属于固相合成法,该方法是在外加热源的条件下,通过添加活化剂使反应物的化学反应自发持续的进行,然而活化剂的添加势必会引入其他杂质,为了保证生成物的纯度,研究人员选择提高反应温度以及持续加热的方式来维持反应的进行,这种方法被称为改进的自蔓延高温合成法。
改进的自蔓延高温合成法制备过程简单,合成效率高,在工业上被广泛用于生产高纯SiC粉体。该方法将固态的Si源和C源作为原料,使其在1400~2000℃的高温下持续反应,最后得到高纯SiC粉体。
目前,在改进的自蔓延合成法中,研究人员通过控制起始Si源和C源中杂质含量以及对合成的SiC粉体进行提纯处理,可以将大部分杂质如B、Fe、Al、Cu、P 等控制在1×10-6以下。
然而,为了制备半绝缘SiC单晶衬底,SiC粉体中N元素的含量也必须尽可能降低,而无论是Si粉还是C粉,都极易吸附空气中大量的N元素,导致合成的SiC粉体中N元素含量较高,无法满足半绝缘单晶衬底的使用要求。因此,目前改进的自蔓延合成法制备SiC粉体的研究重点在于如何降低SiC粉体中N元素的含量。
中国粉体网将于2024年4月25日在江苏苏州举办“第三届半导体行业用陶瓷材料技术研讨会暨第三代半导体SiC晶体生长技术交流会”,届时,福州大学洪若瑜教授将带来题为《高纯度碳化硅清洁生产》的报告。洪教授基于碳化硅粉体的特性、应用领域,将详细介绍碳化硅粉体的制备方法,并对各种方法进行评述。
来源:
罗昊等:碳化硅单晶生长用高纯碳化硅粉体的研究进展
宽禁带半导体材料:第三代半导体材料之碳化硅(SiC)
(中国粉体网编辑整理/空青)
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