微波消解那些事 | 新能源锂电池材料标准以及应对方案

近年来，由于节能环保的需要以及大型动力锂电池技术的进步，使锂离子电池在电动汽车、电动自行车、电动工具和储能等领域展现出巨大的应用前景，也给锂离子电池材料企业带来了前所未有的发展机遇。

随着锂电池的广泛应用，我国及时开展了锂离子电池材料的标准化工作，我国已有各种锂离子电池材料标准15项。而在锂离子电池产业处于世界领先地位的日本和韩国，以及作为锂离子电池生产或消费大户的欧美国家，还没有锂离子电池材料国家标准出台，只有部分企业标准。可以说，在锂离子电池材料标准的制定方面，我国走在了世界的前列。

目前，除电池隔膜外，我国在锂离子电池材料产品如正极材料、负极材料、电解液和相关检测方法领域，均制定了部分标准。对锂离子电池材料的上游原材料产品如碳酸锂、氟化锂、四氧化三钴等也制定了相应的标准，在一定程度上满足了生产商和用户的需求。

其中电池材料中的重金属元素对电池的性能有重要的影响。在锂电池的充放电循环过程中，由于铁等多种杂质元素的存在，常常导致材料晶体结构的缺陷，降低材料的储能容量，最终会严重影响电化学循环寿命和带来安全性的潜在因素。因此能够准确的测定锂电池材料中的杂质元素含量将具有重要的意义。

标准有哪些呢?

GB/T 23367.2-2009 钴酸锂化学分析方法 第2部分：锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定 电感耦合等离子体原子发射发谱法；

GB/T 23365-2009 钴酸锂电化学性能测试首次放电比容量及首次充放电效率测试方法；

GB/T 20252-2014 钴酸锂；

GBT 30835-2014 锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料；

HGT 4067-2008 六氟磷酸锂和六氟磷酸锂电解液 第2部分：六氟磷酸锂电解液；

SJ 锂原电池用电解液（意见征求稿）；

SJ 锂离子电池用电解液（意见征求稿）；

GBT 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料；

DB44/T 1152-2013 锂离子电池聚乙烯隔膜（2019年1月实施）。

如何进行锂电池内部材料金属检测？ 

常用的锂离子电池正极材料主要有钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂三元材料和磷酸铁锂；

最常见的负极材料为碳基负极材料，如人工石墨、天然石墨等；

电解液号称锂电池的“血液”,主要为六氟磷酸锂、六氟磷酸锂电解液和四氟硼酸锂电解液；

而隔膜是锂离子电池材料中技术含量最高的高附加值材料。由于锂电池电解液为有机溶剂体系，因而需要有耐有机溶剂的隔膜材料，一般会采用高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜和三氧化二铝涂层。

安东帕微波消解在锂离子电池中的应用举例

锂电池正极材料消解方案

消解设备：

Multiwave 5000 +20SVT50

样品：

LiCoO2（LCO）

LiMn2O4（LMO）

NMC（LiNi1?y?zMnyCozO2）

试剂：

HNO3 、HCl、HF

样品称量：

0.3g

温度程序：

锂电池正极材料消解结果

锂电池负极材料消解方案

消解设备：

Multiwave 5000 +20SVT50

样品:

石墨

试剂：

H2SO4、HCLO4、HF、HNO3

样品称量：

0.5g

温度程序：

锂电池负极材料消解结果

锂电池隔膜材料消解方案

消解设备：

Multiwave 5000 +20SVT50

样品：

聚烯烃多孔膜

试剂： 

HNO3   、HF

样品称量：

0.1g

温度程序：

锂电池电解液消解方案

消解设备：

Multiwave 5000 +24HVT50

样品：

电解液

取适量样品，添加硝酸预消解浓缩，浓缩结束继续添加硝酸+盐酸，180℃消解。

Multiwave 5000配备转子20SVT50配置相当强大，能快速并可靠地消解高要求、难消解的无机样品。其SmartTemp技术确保即使是反应性样品也能快速可靠地控制温度。 

Multiwave 5000 with Rotor 20SVT50

Multiwave5000可以便捷地将多种锂电池正极材料/负极材料在同一个批次下消解出来。它的超高温超高压的消解条件可以大大提高消解效率，减少人为操作带来的误差，精确地进行质量控制，为新能源电池质量保驾护航。

安东帕SVT转子结构紧凑、坚固轻便，能够在较小的空间内处理多种样品。SVT 压力容器是成功消解各种样品的关键，因其快速、安全、无需工具操作的特性，为检验人员在实验室进行样品制备操作提供了便利。

Multiwave 5000系列是奥地利安东帕公司的第三代微波样品制备系统，由于在消解效果和元素回收率上表现出色，为美国标准所NIST和欧盟标物ERM体系，中国国家标物中心的认证工作专用仪器。

安东帕中国总部