【原创】国内市场需求巨大,球形硅微粉生产技术亟待突破


来源:中国粉体网   初末

[导读]  球形硅微粉在航空、航天、精细化工、特种陶瓷及日用化妆品等领域被广泛应用,并且是大规模、超大规模集成电路的基板和封装料中不可缺少的优质材料。

中国粉体网讯  球形硅微粉具有高耐热、高耐湿、高介电、高填充量、低膨胀、低应力、低杂质、低摩擦系数等优越性能,在航空、航天、精细化工、特种陶瓷及日用化妆品等领域被广泛应用,并且是大规模、超大规模集成电路的基板和封装料中不可缺少的优质材料。


来源:联瑞新材


球形硅微粉的制备方法


目前,球形硅微粉的制备方法主要包括物理法、化学法及物理化学法。其中,物理制备方法主要包括火焰成球法、高温熔融喷射法、等离子体法、高温煅烧球形化等;化学制备方法主要包括气相法、水热合成法、自蔓延低温燃烧法、溶胶-凝胶法、沉淀法和微乳液法等。


火焰成球法


火焰成球法首先要对高纯石英砂进行充分的粉碎,并通过筛分、提纯后在燃气-氧气环境下放置石英微粉,通过高温熔融和冷却成球后可获得高纯度球形硅微粉。火焰成球法制备球形硅微粉不用考虑电磁场内离子流动等现象,生产工艺更加简单,有利于进行大规模生产,发展前景较好。


高温熔融喷射法


高温熔融喷射法是把物料置于高温场中将其熔化使之成为熔融体,在熔融体流出的瞬间,以通过喷雾器的高压空气进行喷吹,熔融物被高速气流分散打碎成雾状小液滴,再被迅速冷却,小液滴遇冷便快速自然收缩成表面光滑的球状颗粒。高温熔融喷射法是最易保证球形化和无定形率的方法。但是,炉体高温材料、粘稠的石英熔融体雾化以及防止二次污染等一系列关键技术没有突破,用于制造高纯球形硅微粉难度很大。


高温等离子体熔融法


高温等离子体熔融法是利用交流或直流电弧等离子体产生的高温气体作热源,将石英粉体喷射到等离子焰中,粉体受热熔化并瞬间气化,再经骤冷,经旋风和布袋收集,便得到球状硅微粉。其特点是加热温度高,可以获得比化学燃烧高5倍以上的温度(3000K以上)场,高温高热和高活性气氛使化学反应进行非常迅速,导致化学液相法难以合成的高温相化合物快速生成(如氮化物、碳化物和硼化物等);当反应物料离开等离子体时,经急骤冷却,粒子不再长大;可根据不同需要形成不同气氛的等离子态,反应物选择范围宽。


但等离子体技术难度很大,首先,等离子体温度场受等离子体的磁性、电性能影响,温度场小而集中,加热装置稳定的高温场不易控制,温度范围不易调整;其次,等离子体的能量和射流的产生是由电流通过电离的气体介质实现的,过多地稀释等离子体就会中断电流,失去作用。这些因素使得产品球化率不易控制,很难形成规模生产。


气相法


气相法是气相二氧化硅通过氯硅烷在氢氧焰中高温水解缩聚而生成二氧化硅粒子,然后经过骤冷,颗粒骤聚、气固分离、脱酸等后处理工艺而获得。这种方法制备的球形硅微粉在纯度上比较高,其粒径在15nm~35nm之间,比表面积为65m2/g~355m2/g,质量分数也超过了99.9%,但是在有机物中很难分散,容易为环境带来污染。


沉淀法


沉淀法制备球形硅微粉是以水玻璃和酸化剂为原料,适时加表面活性剂同时控制反应温度,在溶液达到一定pH值时加入稳定剂,所得沉淀经洗涤、干燥、煅烧后即得到纳米球形硅微粉。用沉淀法的制备球形硅微粉粒径非常均匀,成本很低,工艺流程简单,容易控制,能够在工业生产中进行应用,不过缺陷是可能会发生团聚的问题。


水热合成法


水热合成法一般是在高温150℃~350℃高温与高气压条件下,让无机、有机化合物与水化合,通过强烈对流让离子、分子、离子团等进入放有籽晶的生长区,最终获得过饱溶液与结晶。对无机物进行过滤、洗涤和干燥能够形成超细、高纯的微粒子。通过水热合成法制备球形硅微粉,省去了一般液相合成法需通过煅烧转换成氧化物的过程,降低了硬团聚的形成几率。


溶胶-凝胶法


溶胶-凝胶法是指将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理形成氧化物或其他化合物固体的方法。溶胶-凝胶法制备二氧化硅微球往往采用硅酸酯(TMOS和TEOS等)作为硅源,以醇为溶剂,在酸性或碱性条件下硅酸酯首先经过水解、缩合化学反应过程形成稳定的二氧化硅溶胶体系,溶胶再经陈化逐渐形成凝胶,凝胶经过干燥、烧结固化后最终得到球形二氧化硅粉体材料。


微乳液法


微乳液法是利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成均匀的乳液,使成核、生产、聚结、团聚等过程局限在一个微小的球形液滴内,从乳液中析出固相,形成球形颗粒。


球形硅微粉的市场现状


随着现代微电子技术向高集成度、高密度和小型化方向快速发展,市场对于大规模和超大规模集成电路的环氧塑封料中球形硅微粉的需求越来越大,要求也越来越高。用于集成电路封装的环氧塑封料中的硅微粉用量一般占70~90wt%,当集成度为1~4M时,要求加入部分球形硅微粉;而集成度为8~16M时,则要求必须全部使用球形硅微粉。


来源:益新科技


由于日本、美国等国外生产厂商对球形硅微粉的专用生产设备与技术实行垄断和封锁,导致我国高端球形硅微粉长期依赖进口,相关国产化生产设备与技术研发进展较缓慢。日本公司在硅微粉市场特别是技术壁垒更高的电子级硅微粉市场技术及应用经验丰富,具备先发优势。其中日本龙森公司、日本电化株式会社、日本新日铁三家公司在全球球形硅微粉市场的份额达到70%,日本雅都玛公司垄断了1微米以下的球形硅微粉市场。国内具有代表性的球形硅微粉企业包括联瑞新材、壹石通、华飞电子、锦艺新材、益新科技等。


球形硅微粉作为一种功能性工业材料,市场应用前景十分广阔,行业发展空间巨大。近年来,随着国内微电子工业的高速发展,市场对环氧塑封用球形硅微粉的要求与日俱增。面对高质量球形硅微粉巨大的市场需求,加快速度突破国外对高档球形硅微粉生产技术的长期垄断,研发国产化的高纯、超细球形硅微粉的生产工艺,实现球形硅微粉产品的大规模国产化具有重要意义。


参考来源:

陈荣芳等.纳米球形二氧化硅的制备工艺进展

郭倩等.溶胶-凝胶法制备二氧化硅微球研究进展概述

胡修权等.我国球形石英粉开发状况及发展思考

谢强等.火焰熔融法制备电子封装用球形硅微粉制备与表征

李勇等.球形硅微粉制备方法与应用研究

中泰证券.联瑞新材:硅微粉龙头引领国产替代,球形氧化铝打开成长空间


(中国粉体网编辑整理/初末)

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