中国粉体网讯
【编者按】总部位于欧洲中心的欧奇奥仪器公司（Occhio Instruments），主要从事图像法粒度粒形分析仪的开发和制造。欧奇奥仪器（中国）专注于新能源材料、生物医药、胶体科学、催化基础与土木工程的前沿仪器产品和技术的引进与推广，并为用户提供“以应用开发为先导、以维修服务为保障、以先进仪器为核心”的分析测试全面解决方案。近日，中国粉体网记者通过微信采访了欧奇奥仪器（北京）有限公司总经理杨正红先生。以下是采访实录。
欧奇奥仪器（北京）有限公司总经理杨正红先生
中国粉体网：欧奇奥的图像法粒度粒形分析仪在锂电领域的测试有哪些优势？
杨总：欧奇奥图像法粒度粒形分析仪的最大特点就是除了能给出粒度分布，给出准确的最大颗粒粒度（这是激光粒度仪的短板），还能定量地描述颗粒形状，给出形状分布图，并对颗粒的球形度进行宏观、介观和微观的问题。
在锂电池的生产中，正负极材料的粒度和粒形都会对电池最终的电化学性能产生影响：
粒度和粒形对电池电极镀膜的影响
a)在镀膜中，球形颗粒所占比例越高，孔径分布越广，通过镀膜的电解液的渗透性越稳定。
b)在负极材料中使用团聚的球形颗粒会提高电池的二次高速放电性能，特别是随着电极厚度增加表现更为明显。
c)对材料中最大颗粒的控制，直接影响镀膜的成品率。而由于激光粒度仪采用光散射拟合的原理，不能给出正确的最大颗粒值。国际标准和国家标准中明确指出，激光衍射法粒度仪不能用于x100的测定。
锂离子电池颗粒形状影响其电化学性能
a)电池正极材料表面形貌影响其电化学性能。有文献报道，同等粒径下（D50=10μm），球形的中间相碳微球（MCMB）比层状石墨有更好的倍率和循环性能；相同形貌下，粒径较小的石墨具有较好的倍率及循环性能。
b)锂离子电池负极材料需要形貌调控：比如三元材料形状和颗粒团聚程度都影响最终的电化学性能（如下图：三元材料电化学性能与颗粒形状及团聚状况的关系图）：
而欧奇奥仪器公司的500nano XY静态图像法粒度粒形分析仪可以取代激光粒度仪和扫描电镜，一次实验即可获得粒度分布和各种粒形分布的定量参数，下限可以到200nm，具有极大的优势。（参见：杨正红，孙志昂，高岩， 王莘泉. 静态图像粒度粒形分析方法对氧化铝颗粒的测定研究. 现代科学仪器. 2019 (5) 51-55+66）
500nano XY静态图像法粒度粒形分析仪（干湿法一体）
粒度范围：0.2μm ~ 3mm
中国粉体网：目前检测过程中比较常遇到的问题有哪些？如何解决？
杨总：目前经常遇到的问题是，虽然人们意识到颗粒形貌的重要性，但对如何定量分析颗粒大小和形貌还是比较陌生。虽然很多人都有激光粒度仪的使用经历，但其测定只能提供一个等效体积的粒度分布图，没有其它选择。当通过图像法仪器给出10种以上不同定义的粒度分布图和另外10种以上粒形分布图时，面对如此多的数据往往不知所措，看不明白其中的含义。
另外，目前很多人开始关心颗粒的球形度，知道它很重要。但很难理解反映球形度的参数有10个以上，并且至少需要两个参数才能表征人们心目中的球形度，而不是一个参数。再有，定义和命名也需要进一步规范，目前同一个名称存在不同定义，或同一个定义存在不同的名称。这也造成了使用中的混乱。
要解决这些问题，需要进一步普及相应知识，对标准进行修订。
中国粉体网：面对今年全球爆发的新冠疫情，欧奇奥仪器公司是如何应对的？
杨总：疫情确实给所有公司的经营都造成了困难，但是我们并没有懈怠，而是抓紧这一难得的空窗期撰写了大量应用文章，为大家解惑。
这些应用短文回答了目前使用者最关心的问题，也对球形度问题进行了归类总结，后续还会有正式的文章发表。
同时，根据用户需求，我们加大了分析测试服务的力度，并探索在线应用的各种方案，为疫情之后的全面复苏打下基础。
中国粉体网：在检测正负极材料的粒径、粒度分布等数据时，即使检测结果符合国标的要求，但生产出来的材料一致性也得不到保证，请您从检测的角度来分析一下如何改善这个问题。
杨总：锂离子电池正负极材料的理化性质，包括粒度 、形貌、比表面积、振实密度、结构、成分等对锂离子电池的电化学性能有着重要的影响，准确分析测定这些性能参数对锂离子电池材料研发者和使用者都有着重要的意义。
就粒度分析而言，锂离子电池正材料的粒度及粒度分布对电池的安全性能和极片的压实密度有较大影响，同时也对电池材料的电性能有影响 。粒度分析方法主要有沉降法、筛分法、库尔特法、显微镜法、超声粒度分析法、激光衍射法、动态光散射法，以及可以同时具有粒度、形貌和计数功能的静态图像法粒度粒形分析仪。
激光粒度仪是粉体领域中应用最广泛的测试仪器之一，虽然激光衍射法（LD）是基于单色光与单个粒子相互作用的复杂理论，但它已经是颗粒材料分析的标准参考技术，在电池行业更是如此。虽然人们经常讨论其对几何或光学性质的敏感性问题，但由于缺乏替代方法，几乎没有太多争议。在人们的印象中，LD具有成熟先进的测量原理，测量范围宽，测量结果准确、可靠，重复性好。因此，在现实研发生产中，一提到对比数据，就直呼要与某某品牌的激光粒度仪报告，其他品牌的不认可。然而，随着ISO13320-2009的更新颁布，及等同采用的国家标准GB/T 19077-2016 对激光衍射法粒度分析标准的修正贯彻，对激光粒度仪的应用做了限制，提高了人们的认识。
激光散射法的原理是：颗粒样品以合适的浓度分散于适宜的液体或气体中，使其通过单色光束，当光遇到颗粒后以不同角度散射，由多元探测器测量散射光。通过适当的光学模型和数学过程，转换这些量化的散射数据，得到一系列离散的粒径段上的颗粒体积相对于颗粒总体积的百分比，从而得出颗粒粒度体积分布。这种光学原理及其理论近似决定了激光粒度仪不同厂家仪器测定结果不一样，同一个厂家不同型号的结果也不一样。粒度分布测试结果差异较大，很容易引起商业纠纷。另外，对于电池材料存在明显的大颗粒和小颗粒漏测的问题。其次，GB/T 19077-2016指出，颗粒的形状和表面粗糙度都会影响激光粒度分析的准确性。这就是为什么激光粒度仪测出来的一样，但实际性能表现并不一致的根本原因。下图可以清晰地表现出即使号称最先进的激光粒度仪也存在小颗粒被掩盖漏检的情况。
不仅锂电池行业，其它粉体行业在粒度检测中也遇到类似的尴尬和纠纷。激光粒度仪已经无法满足日益增长的要求，图像法粒度粒形分析仪作为新一代粒度仪是保持材料一致性的解决方案。
图像法粒度仪分为动态和静态，也可以做干法和湿法，完全符合ISO-13322规范。欧奇奥仪器的干法粒度范围从0.2μm到3000μm; 湿法范围0.2μm-1000 μm。锂电池材料分析适合静态干法分析，测量结果可完全对应激光衍射法、筛分法、显微镜法，无需理论及样品参数设定, 可以给出最真实的分析结果。500nano XY可以干法和湿法两用，具备颗粒计数功能，分析快速、操作简便，可以给出80个以上粒径和形貌分析参数，并且所用3D软件可对电镜照片等外源性颗粒图像进行定量分析。
中国粉体网：欧奇奥仪器公司的市场定位是什么？客户选择欧奇奥是基于怎样的考虑？
杨总：欧奇奥仪器公司（OCCHIO Instruments）脱胎于高校的研究小组，是专业从事图像法粒度粒形分析仪开发和制造的仪器公司，拥有强大硬件设计和颗粒图形统计处理能力。公司成立于 2001年，地处欧洲的中心。Occhio（“眼睛”，意大利语）能够在几分钟内完成数万颗粒的图像采集、统计处理，快速提供准确的粒径粒形信息。
欧奇奥仪器（北京）有限公司总部和技术中心位于北京。公司业务专注于新能源材料、生物医药、胶体科学、催化基础与土木工程的前沿仪器产品和技术的引进与推广，并为用户提供“以应用开发为先导、以维修服务为保障、以先进仪器为核心”的分析测试全面解决方案。
欧奇奥仪器公司的图像法粒度分析仪目前有四个系列，20多个型号，可以满足各种应用需求。欧奇奥的仪器目前不仅是可以对颗粒形状进行宏观和介观分析，还是唯一可进行微观和色彩分析的仪器，并且可对颗粒进行真3D测定或3D重建。正是由于欧奇奥仪器能够提供灵敏表征球形度的微观参数，并能识别透明颗粒或气泡，解决了用户的痛点问题，才赢得了客户的信任。
IPAC2系列（左）和FC200系列（右）流式图像法粒度粒形分析仪（0.2~3000μm）
用于湿法粒径测量，粒形分析及计数（颗粒数/毫升）。粒径和粒形参数50~80个。计数范围宽，可对亚微米颗粒和透明颗粒进行计数，无需电解液。
Morpho 3D 动态三维图像粒度粒形分析仪
两个同步相机, 完全相同的放大倍数, 捕捉颗粒真正的立体图像。顶部照相机计算每个颗粒的大小、形状和颜色，同时侧向相机计算相应颗粒的剖面。一个强大的算法即刻用两种图像绘制整个粒子的3D 图, 并计算实际体积, 长度, 宽度和厚度。
欧奇奥SCAN系列静态图像法粒度粒形分析仪
该系列是一台致力于土壤、集料、化肥、纤维、种子、面包或混凝土切片等板材织构分析的新型仪器。基于图像分析技术并配有强大的分析软件，可以进行挤出催化剂、纤维或烟丝分析，测量其长度和粗度。还可测量板材上孔洞的孔径及形状，进行孔隙率分析。粒度范围覆盖10μm~5cm （可扩展至2μm~20cm）
SIEVECAL筛网校准检测分析仪
基于图像分析测量技术, 通过全计算机控制的SOP提供筛网表面的一个完整扫描。快速高分辨工业相机, 结合远心镜头和平行背光可在筛网旋转和转换中获得图像。软件实时计算网孔大小和丝径粗细。检测结束后，将检测报告打印或存储在电脑中。
（中国粉体网采编/平安、墨玉；供图/欧奇奥）
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