中国粉体网讯 碳化硅粉体作为合成原料会直接影响碳化硅单晶的生长质量和电学性质，近年来，制备高纯的碳化硅粉体逐渐成为碳化硅单晶生长领域的研究热点。
PVT法生长SiC单晶对SiC粉料的纯度要求较高，通常需达到5N级（纯度≥99.999%）。然而，在SiC粉料制备过程中，由于碳粉、硅粉及石墨坩埚的加工过程，原料反应不完全以及粉料的后期处理工艺等诸多环节，容易引入多种杂质，如C、Si、SiO2、Fe、Al、N和B等金属或非金属杂质。这些杂质的存在不仅会影响SiC粉料的物理和化学性质，还会影响后续生长的SiC单晶的晶体质量及电学性质。因此，为保证所合成SiC粉料的纯度，需要对其进行提纯处理。
碳化硅粉末中碳的去除
氧化法
氧化法是将合成的SiC粉料加热到700～900℃进行高温煅烧，利用碳和空气中的氧气发生反应生成CO和CO2，使SiC粉料中的游离C以气体形式从SiC粉料中分离出来，从而达到除碳目的。对于粒度比较小的微米级碳化硅粉末，由于粉末比表面积比较高，在高温除碳时碳化硅更容易氧化，导致引入二氧化硅新杂质。解决这个问题，不能单纯地依靠延长氧化时间，或提高氧化温度来达到彻底除碳的目的。
氧化法除碳是相对简单、经济、无污染的高效除碳法，广泛用于SiC粉料中游离碳的去除，但要控制除碳温度和时间，避免温度过高出现氧化严重等问题。
浮选法
浮选法是利用不同物质表面具有被液相介质润湿程度不同的特性，根据颗粒间接触角的不同对矿物进行分离浮选。粉末中杂质碳粉与SiC粉存在不同的粘连形式，其中一种是依靠表面力发生物理粘附在SiC颗粒上，这种粘连方式使碳粉与SiC粉间相互作用力较弱，同时由于SiC粉末是亲水性的，而碳是疏水性的。因此，通过SiC与碳之间不同的亲水性，可以进行浮选除碳的操作。
浮选除碳的工作周期较长，所使用的浮选剂大都是化学试剂，对环境带来一定的不利影响，分散介质由于毒性较大也会对操作人员带来一些潜在危害，且由于碳化硅粉末粒度较小，在游离碳中会裹挟碳化硅粉末，导致原料的损失。
气流分选法
气流分选的基本原理是通过物料与杂质间悬移速率的差异，即固体颗粒在气流作用下，密度大的沉降速度大，运动距离比较近；密度小的沉降速度小，运动距离比较远的原理。
气流分选法能进行大批量的碳化硅粉末除杂，同时设备操作简单，成本相对其他方法也较低，且无环境问题。但是除碳的效率并不高，要想得到高纯度的碳化硅粉，还得经过进一步的加工。
总而言之，SiC粉料的除碳不宜仅依赖单一方法。可采用多种工艺联合处理：首先对粉料进行破碎，使包裹碳充分暴露；随后使用去离子水进行简易浮选初步去除游离碳；干燥后再进行加热氧化处理，有效清除残留碳杂质。多种方法协同作用，有助于显著提升杂质去除效率，提高SiC粉料纯度。
碳化硅粉末中其他杂质的去除
碳粉、硅粉和石墨坩埚的加工以及SiC粉料破碎处理不可避免地会引入一些金属杂质，如Al、Fe和Mn等，这些杂质在SiC粉料中以氧化物或金属离子的形式存在，对SiC的电学性能有较大影响，特别是用于SiC晶体生长的粉料，其杂质直接影响晶体的生长质量，因此，金属杂质的去除尤为重要。
磁选法
磁选法是利用金属的磁性，对粉料施加磁力使金属杂质发生移动而脱离出SiC粉料的方法，主要为了除去含铁杂质及具有磁性的矿物质。电磁除铁效率与自动化程度高，符合工业生产的需求，但对于含铁量较低或磁性较弱的杂质，电磁除杂效果并不理想。
高温法
高温法主要是利用SiC高温难挥发的特性，通过高温煅烧，使SiC粉料中低熔点的金属或非金属杂质以气化形式排出，从而实现对SiC粉料的提纯。高温法是目前研究合成高纯SiC粉末的一种常见除杂方法，但在除杂过程中需要注意控制除杂温度，尽量避免SiC粉的损失。
酸洗法
酸洗法是利用酸性溶剂与SiC粉料中的金属和氧化物杂质反应生成可溶性盐，随后用水洗涤干燥，达到除杂效果。如SiC粉料中的铁单质、铁的氧化物、SiO2等，可以采用盐酸、硫酸、氢氧化钠或氢氟酸等与其反应去除。
酸洗法对金属杂质去除效率较高，但酸洗后需对SiC粉末用水进行冲洗至中性，这个步骤需消耗大量的水，且除杂过程中产生的各种酸会造成环境问题。
氯化焙烧法
氯化焙烧法除杂是通入特定的气体与碳化硅粉中的杂质反应生成熔沸点更低的氯化物等其他杂质，然后在高温低压的条件下使这些杂质挥发，达到提纯效果。氯化焙烧法具有能耗低、除杂效率高等优点，可以对已经提纯的较高纯粉末进行深度除杂处理。但是由于氯化物的存在对提纯设备损害较大，工艺还不够稳定，且对环境的污染比较严重，因此该方法目前还很难大规模应用。
参考来源：
胡智臣.第三代半导体SiC单晶生长用高纯SiC粉制备研究
罗胜益.高纯SiC粉料的制备工艺及热场仿真研究
（中国粉体网编辑整理/初末）
注：图片非商业用途，存在侵权告知删除！
