高纯碳化硅粉体怎么造?主流制备方法全盘点


来源:中国粉体网   初末

[导读]  SiC粉末的制备方法有很多种,可分为固相法、液相法以及气相法。

中国粉体网讯  碳化硅具有宽带隙、高临界击穿场强、高热导率、高载流子饱和迁移率等优点,特别适合于制造高频、大功率、抗辐射的电子器件,是半导体材料领域中较有前景的材料之一。


目前工业制备SiC单晶的主流方法是物理气相传输法(PVT),该法通过高温升华SiC粉末并在低温区的籽晶上聚集生长。在PVT法中,影响SiC晶体的合成因素有很多,其中SiC粉体作为合成原料会直接影响SiC单晶的生长质量和电学性质。


SiC粉末的制备方法有很多种,但是根据合成原料的初始状态可以分为三种,分别是固相法、液相法以及气相法。


固相法


自蔓延高温合成法属于固相合成法,该方法是在外加热源的条件下,通过添加活化剂使反应物的化学反应自发持续地进行。然而活化剂的添加势必会引入其它杂质,为了保证生成物的纯度,研究人员选择提高反应温度以及持续加热的方式来维持反应的进行,这种方法被称为改进的自蔓延高温合成法。


改进的自蔓延高温合成法制备过程简单,合成效率高,在工业上被广泛应用于生产高纯SiC粉体。该方法将固态的Si源和C源作为原料,使其在1400℃~2000℃的高温下持续反应,最后得到高纯SiC粉体。


液相法


目前液相法中只有溶胶-凝胶法可以合成高纯的SiC粉体,溶胶-凝胶法是将醇盐或无机盐溶于溶剂(水或醇)中形成均匀的溶液,通过溶质与溶剂之间发生水解反应-聚合反应,在溶液中形成稳定的溶胶,溶胶经过干燥或脱水转化成凝胶,再经过热处理得到所需要的超细粉体。这种方法可以避免SiO2和C粒子混合的不均匀性,从而促进反应。


目前溶胶-凝胶法制备的SiC粉体已经可以用于单晶的生长,溶胶-凝胶法可以制备高纯度、超细SiC粉体,但是制备成本较高,合成过程复杂,不适合工业化生产。


气相法


化学气相沉积法


化学气相沉积最初被用于在材料表面制备涂层,经过改进后,可以用来合成粉末材料,也叫化学气相合成。它是利用两种或两种以上气态物质在一个密闭空间中产生化学反应和传输反应,通常是在大于理论反应温度下进行,使反应物蒸气形成过饱和蒸气压从而生成固态沉淀物的过程。化学气相沉积法合成碳化硅粉体的硅源一般包括硅烷和四氯化硅等,碳源一般选用四氯化碳、甲烷、乙烯、乙炔和丙烷等,而四甲基硅烷和二甲基二氯硅烷等可以同时提供碳源和硅源,以上原料纯度均需在99.999%以上。


目前化学气相沉积多使用有机气源为原料,该方法需要精确控制设备的进气流量,并且对合成气源以及内部石墨件的纯度要求非常高,同时由于化学反应的副产物非常多,极易产生氯化物等腐蚀有毒气体,对操作人员以及设备都有着较高要求,因此生产成本也居高不下。另外,该法合成的粉体为纳米级的超细粉体,不易收集,同时由于化学气相沉积自身限制合成速率较慢,目前无法大批量地生产高纯SiC粉体。


等离子体法


等离子体法是将反应气体通入由射频电源激发的等离子体容器中,气体在高速电子的碰撞下相互反应,最后得到高纯的SiC粉体。等离子体法使用的气源与CVD法相同,气体纯度也在99.9999%以上。


等离子体法通过高能电子碰撞得到高纯的SiC粉体,降低了SiC粉体的合成温度,通过增加气体流量以及等离子腔的尺寸可以提高SiC粉体的产率。但是合成的粉体粒径太小,需要进一步处理才能用于晶体生长。


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参考来源:

罗昊等.碳化硅单晶生长用高纯碳化硅粉体的研究进展

胡智臣.第三代半导体SiC单晶生长用高纯SiC粉制备研究


(中国粉体网编辑整理/初末)

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