中国粉体网讯
1、前言
使用核磁共振（NMR）技术研究粉体浆料是一种常用且先进的计量、表征手段。但在粉体领域大部分的核磁共振工作主要集中于研究和表征颗粒的润湿性，对颗粒的团聚和缠绕，以及浆料的分散性问题研究有所不足。
2、核磁共振技术原理
核磁共振波谱，亦称为NMR光谱或磁共振波谱（MRS），是一种探测磁矩不为零的原子核周围局部磁场的光谱技术。
从技术原理分析，共振信号在核磁共振谱中的位置与样品的局部结构（如官能团、分子构象等）相对应，而信号的强度与样品中的原子核含量相关。由表征原理来看，核磁共振技术仍有较大的利用价值未被挖掘。
3、核磁共振技术在粉体领域的应用优势
传统的计量方法，如气体吸附法（又称BET法）只能给出干粉的比表面积（BET）值，无法用于直接计量和评价浆料中的颗粒分散性。激光粒度法的测试则需要首先对浆料稀释几百甚至上千倍，这会显著改变浆料的原始状态，原本团聚的颗粒在稀释后可能会分散得很好，因此，用激光粒度法也无法准确地评价出粉体浆料的分散性好坏。
核磁共振法通过测试浆料中溶剂的核磁信号，计算出浆料的弛豫时间或弛豫谱，可用来研究颗粒在浆料中的润湿性。核磁共振法对浆料的浓度及颜色都不敏感、具有测试速度快、精度高、重复性好等优点，国内外有许多学者用该技术对高浓度浆料进行过大量研究。研究表明，在实际应用中该技术主要是借助于水分子的“无处不在”与“无孔不入”的特性，以水分子为探针，研究样品的物性特征。
4、核磁共振技术在粉体领域应用研究进展
目前核磁共振（NMR）技术已经广泛应用于食品品质分析、种子育种、石油勘探、生命科学、橡胶交联密度、超细粉体表征等领域。
（1）电池粉体
核磁共振是一种研究电池体系材料结构和动力学的强有力手段。固体核磁共振作为一种非破坏性的检测手段对于研究电池反应过程尤其是固态电池有独特的优势，例如，7Li/6LiNMR在研究固态锂电池的电极材料和反应机理上发挥了至关重要的作用。与其他仪器表征相比，固态核磁共振可以在不破坏样品的前提下，不仅可以准确的表征样品的物种组成、不同温度状态下的结构变化，还可利用变温固体核磁共振拟合出固态电解质中离子的扩散系数、锂离子周围的环境等。于晓涵等选取了两种典型的固态氧化物电解质LLZO（锂镧锆氧Li7La3Zr2O7）和LATP（磷酸铝钛锂Li1+xAlxTi2-x（PO4）3），通过固体核磁共振技术研究Al-LLZO粉体成相规律和物相结构变化机理和固体-液体复合电解质的作用机理。
（2）导电粉体
周萍等采用核磁共振（NMR）技术研究了不同类型导电颗粒制备的锂电池正极导电浆料。通过测量导电浆料的弛豫时间和弛豫谱，发现了在同等研磨分散条件下炭黑浆料的弛豫时间与比表面积（BET）值呈负相关性，且炭黑浆料弛豫谱为单峰结构，说明炭黑更容易得到分散；而碳纳米管（CNT）浆料的弛豫谱全部为多峰结构，说明CNT的分散性较差。
（3）医药粉体
刘佳佳等采用不同表面活性剂对水提醇沉中间体进行吸湿性改性研究，进而引入低场核磁共振技术分析改性后浸膏粉体吸收水分子的含量、相态、分布及结构信息。结果浸膏粉体喷雾干燥过程中，加入聚乙二醇1000、泊洛沙姆188和月桂醇硫酸镁等表面活性剂可改善粉体的吸湿性。经低场核磁分析可知，上述表面活性剂通过与亲水基结合或与空气中的自由水结合，使得粉体吸湿性降低。
（4）橡胶交联密度
王珏等采用低场核磁共振技术回波法测定了不同厂家交联聚维酮（PVPP）的交联度和交联密度，在交联聚维酮7个物理属性基础上建立了20个二级质量指标的物理指纹图谱，通过指纹图谱计算得到3个可压性评价指标:参数指数（IP）、参数轮廓指数（IPP）、良好可压性指数（IGC）。相关性分析发现交联聚维酮的交联度与可压性指标IP的相关性系数为0.816，呈现强相关性，表明交联聚维酮的交联度是影响其可压性的重要质量指标之一。
2024年10月30日在上海跨国采购会展中心，由北京粉体技术协会与柏德英思展览（上海）有限公司联合主办“2024粉体分散、改性、包覆技术研讨会”。届时苏州泰纽测试服务有限公司总经理燕军作题为《核磁共振技术在粉体分散性和包覆特性中的评价应用》的报告，为嘉宾分享核磁共振技术对粉体颗粒的测试评价，粉体分散性和一致性等的核磁共振分析，粉体颗粒包覆特性的评价案例分析等内容。
专家介绍
1996年在英国爱丁堡大学攻读博士学位, 2001年完成学业后 先后在英国的伦敦，北威尔士和苏格兰工作。2016回国在苏州工作，担任苏州纽迈分析仪器股份有限公司博士后工作站站长、苏州泰纽测试公司总经理职务，受聘于西南石油大学和上海大学兼职教授。
燕军教授拥有30多年的科研和教学工作经历，工作区域和地点包括了英国，挪威，荷兰，以及中东和非洲的国家和地区。主要研究包括了低场核磁共振、CT和射线等技术的实验室和现场应用，其中包括对样品的测试、流程制定、数据解释、成像分析、行业标准建设和理论研究等， 所涉及到的领域包括了能源、地矿、高分子材料和新材料（粉体，颗粒，浆料）等的应用。
参考来源：
李珊珊，新型表面活性剂预处理制备纳米MeO/CNTs复合催化剂及其性能研究，沈阳理工大学
刘佳佳，基于多维检测和低场核磁共振技术探讨中药复方骨痹颗粒浸膏粉体吸湿性特征及其改性机制，南京中医药大学
周萍，基于核磁共振技术测量研究锂电池正极导电浆料的分散性，厦门市计量检定测试院
吴江鹏，基于核磁共振的温度与盐溶液对黏土微观结构影响的研究，桂林理工大学
于晓涵，固态核磁共振在固态锂离子电池中的应用研究，大连海事大学
王珏，NMR技术测定PVPP交联度及其粉体可压缩性研究，中国食品药品检定研究院
(中国粉体网编辑整理/昧光)
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