改进措施,石灰石样品检测二三点


来源:中国粉体网   漫道

石灰石主要成分碳酸钙(CaCO3)。石灰和石灰石是大量用于建筑材料、工业的原料。石灰石可以直接加工成石料和烧制成生石灰。生石灰CaO吸潮或加水就成为熟石灰,熟石灰主要成分是Ca(OH)2,可以称之为氢氧化钙,熟石灰经调配成石灰浆、石灰膏等,用作涂装材料和砖瓦粘合剂。

 

在化工生产中,是要本着提高产率的原则来采购和加工原材料的,因此需要知道原料的有关数据,比如石灰石中碳酸钙的质量分数(质量百分含量)。这些数据都需要在实验室通过实验获得。例如,石灰石和石灰均属于粉体物料,在工艺生产过程中对其粒度有一定的要求,需要由相应人员采用相关仪器检测石灰石和石灰的粒度特性。

 

但是在实际操作中,往往会存在误差,这其中有无法消除的误差,但也存在可以避免的误差。下面就从实际操作角度,分析在石灰石检测中可能存在的误差产生点及解决方法。

 

石灰石检测中存在的问题

 

1.石灰石粒度不均

 

粒度(块状)均匀的石灰石,按规定方法直接制备,平行样分析数据平行,分析结果准确可靠。但是在实际操作中,往往存在着粒度不均的石灰石样品,因其块状大小悬殊,所含数量不等,质量不一,混合缩分时极不易混匀,造成分析结果偏向某一方,平行样分析数据超差,此时的分析结果不具有代表性。

 

2.样品石灰石中物质含量不等

 

取样、制样的偏面性易出现分析结果碳酸钙的含量偏差大,平行样之间差别大,难以评定石灰石的等级。


含泥沙较多时,酸不溶物含量较高,碳酸钙含量就较低,易出现不合格品,易使分析结果总量低于99.5%,造成分析误差,直接影响生产;而且平行样之间的分析结果不容易平行,增加分析试验次数,还易与供应商之间产生异议。


3.石灰石表面杂质含量不均

 

石灰石中除了含有碳酸钙、碳酸镁、酸不溶物等内部杂质外,还有一些表面杂质,即水不溶物,以泥沙居多,泥沙较多时,因其大小不等,分布不均,在制备分析样品时加入量的多少会直接影响分析结果,从而影响石灰石的质量,此时平行样的分析结果也容易超差。


4.分析中使用的水溶性钙指示剂性质不稳定


石灰石中碳酸钙分析方法:样品溶液调至碱性(pH=12)以钙试剂作指示剂,用EDTA标准滴定液滴定钙离子。水溶性钙指示剂(10g/L),配制方法是称取1g钙指示剂在玛瑙研钵中研细,转移到试剂瓶中,加入100mL酒精溶剂,摇匀。此指示剂性质不稳定,滴定过程中接近滴定终点时,颜色由紫色变为蓝色时,颜色变化不敏锐,终点拖长,分析结果偏高。

 

解决措施与方法

 

改进措施一:采取盲取法,用圆形1.5m大小遮盖物(帆布)在货堆上均匀分布位置蒙盖5个面,每个面采用9点法取样,如图所示。




9点取样法

 

每个面上事先留好只能手伸进去大小的孔,肉眼看不到石灰石块状大小和色泽的好坏,有效避免人为主观因素的影响。避免与供应商之间的摩擦。


改进措施二:石灰石样品破碎前,先把泥块拣出来,然后用破碎机迅速破碎,混匀,缩分,用四分法缩分3次后,用破碎机破碎成面粉状,一式三份,封存备用。

 

改进措施三:邀请第三方参与监督联合取样,公司监察部、企划部、工会代表、供应部、质检等部门和供应商联合现场取样,制样,分样。将封存的一式三份样品给供应商一份,质检部门一份,第三方代表企划部一份。有异议时可以送权威部门复检。


改进措施四:改用固体指示剂。水溶性溶液性质不稳定,终点颜色变化不敏锐,终点拖长,测定结果偏高。固体指示剂性质稳定,终点颜色变化敏锐,测定结果准确。


钙指示剂制备:称取10g已于110℃烘干的氯化钠(国标二级),0.2g钙试剂先以部分氯化钠与钙试剂在玛瑙研钵内研细混合,再将剩余的磨细过的氯化钠加入,混合后盛入棕色瓶中存放在干燥器中。


结语

 

通过改进方法,可以有效提高分析结果可靠性,并且分析人员更及时准确地报出分析结果,有效的指导生产。确保工作质量,才能真正保生产,降能耗,促效益。与上游供应商之间也不易产生分歧。


参考来源

赵丽娜.碳酸钙的形貌控制及表面改性研究

郭正翰.石灰石和石灰的粒度检测

周军梅:石灰石分析样品制备方法的改进

化工空间.石灰石的物理化学性质

中国粉体网、百度百科、盖德化工网

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