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从氧化铝的检测工艺认识粉体表征技术


来源:中国粉体网   漫道

[导读]  研究、生产无机非金属材料离不开粉体,每种粉体都有自己的物理化学特性,不同性能实际上也是相互关联、相互影响的,并且直接影响粉体的加工性能和应用。

 中国粉体网讯  研究、生产无机非金属材料离不开粉体,每种粉体都有自己的物理化学特性,即使同一种粉体,不同的生产厂家、不同的生产工艺及不同的生产设备所生产出的粉体,其物理、化学性能指标也不尽相同,甚至会有较大差别。


不同性能实际上也是相互关联、相互影响的,并且直接影响粉体的加工性能和应用。

 

理论上产品要达到质量完全一致,粉体的各项性能指标也必须相同,但是在实际生产和应用中,大部分情况下并需要对所有表征项目进行分析检测,不同用户在不同条件下所要求的表征项目也不相同,根据经验只需分析几个关键指标即可,指标若全部分析也会造成时间和资金的浪费。

 

如α-Al2O3粉体,因其特殊的结构和性质特点,使其在电子、化工、航空航天等领域得到广泛的应用。在生产和使用中除了化学成分,常见的表征项目有:粒度、粒度分布、晶体形貌、原晶粒度、比表面积、真密度、松装密度、吸油率、吸水率、PH值、电导等。

 

不同的粉体有着不完全相同的表征项目与指标,下面以氧化铝的表征为主体,从无机粉体表征与检测层面,大致总结了那些常用的表征指标,并简单介绍了相应方法或步骤。

 

粉体表征方法分类

 

直接评价法:通过检测粉体的物理化学性质和体相性质,如润湿性、吸油值、分散性、黏度、表面结构与成分、粒度大小与分布等指标,来表征和评价粉体质量或效果。

 

间接评价法:通过粉体在实际应用领域中的应用性能,来评价粉体的质量或效果。例如粉体的表面改性,由于目的性和专业性很强,因此间接评价法显得非常重要,是评价粉体应用价值的主要依据。

 

如何对粉体进行表征

 

粉体的粒度与形貌

 

颗粒粒度是指物料经过细分散后尺寸的状态。这是多数无机粉体最常用的表征指标,可用于粉体粒度分析的方法有:激光粒度仪、标准筛、光学显微镜、扫描电镜等。



常用粉体粒度、形貌分析方法

 



一种激光粒度仪


 

比表面积的测量方法

 

在材料细分散的制备中,由于颗粒尺寸越来越小,形成了越来越多颗粒表面,引起表面能的巨大变化,用比表面积的概念把颗粒表面积与颗粒尺寸联系起来,即:体积比表面积=颗粒总表面积/颗粒总体积;质量比表面积=颗粒总表面积/颗粒总质量。



一种比表面积测定仪

 

在实际应用中,粉体的比表面积可以通过浸湿热法、吸附法以及透过法几种方法来测量,采取哪种方法要根据测量要求和物料、设备等条件决定。

 

粉体的显微结构分析

 

在很早以前,欧美学者就提出工程师要掌握显微镜法(也就是显微图像研究法),实际上图像也是数据,甚至比数字数据更能反映事物的真实状态,即信息量更大。

 


扫描电镜与扫描图像

 

以α-Al2O3粉体为例,可以通过其显微图像看出,α-Al2O3的晶体形状、大小,是否片状、球形、针状,厚径比、长径比、发育程度等。


一个长期从事粉体研发生产的科研人员根据经验可以从显微图像判断出粉体的晶体大小、形状、发育程度、相对比表面积、甚至转化率的大小、真比重、微粉有无团聚体、有无杂质等。

 

化学成分的表征

 

化学成分是在表征超细粉体时要确定的重要部分。经典的化学分析方法分析准确,最常用,最方便的化学分析方法包括氧化还原法、沉淀法、中和法以及络合法等,在此不多做赘述。

 

但是化学分析法受限于化学稳定性好的粉体材料。相比之下,仪器分析显示出独特的优越性。

 

最常用最基本的仪器分析法是红外光谱(LR)、核磁共振(NMR)、质谱(MS)。

 

其他常用的分析方法主要是利用各种化学分析特征谱线,如原子发射光谱(AES)、原子吸收光谱(AAS)、X射线荧光分析(XRFS)和电子探针微区分析法(EPMA),这些方法主要是测量超细粉体的整体及其微区的化学组成,并对粉体化学成分进行定性、定量分析。

 

粉体的密度


部分粉体还需要对其不同的密度进行检测。如α-Al2O3粉体,就需要对其真密度、松装密度、压实密度等进行检测。

 

(1)真密度:真密度也称有效密度,采用比重瓶法测量。采用国家标准GB/T6609.26-2004氧化铝有效密度的测定。

 

(2)α-Al2O3 粉松装密度:同样是测定原粉,微粉的误差大。从粉体松装密度大小可以定性判断粉体的比表面积、转化率和原晶相对大小,另外,也可以简单判断出生产工艺。

 

(3)压实密度:压实密度一般用于测定微粉。不同的厂家略有差别,压实密度与粉体的粒度、比表面积、转化率、原晶大小、形状、真密度都有关系。

 

结语

 

现代材料科学在很大程度上依赖于对材料性能与其成分及显微组织关系的理解。因此,对材料性能的各种测试技术,对材料组织从宏观到微观不同层次的表征技术构成了材料科学与工程的一个重要部分,也是联系材料设计与制造工艺直到获得具有满意使用性能的材料之间的桥梁。

 

不同工艺,设备生产出的产品物理化学性能也有所不同,各种性能之间存在一定的关联并相互影响,只有充分了解和掌握才能更好地生产和应用。


参考来源

冯文超. 超细粉体表征方法及应用进展

谭和平等. 纳米材料的表征与测试方法
朱永法. 纳米材料的表征与测试技术

孙志昂等. 粉体表征技术在α-Al2O3检测及生产中的应用

中国粉体网、百度文库

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