【原创】浅述电子级硅微粉的制备及应用


来源:中国粉体网   黑金

[导读]  浅述电子级硅微粉的制备及应用。

中国粉体网讯  硅微粉是由天然石英(SiO2)或熔融石英(天然石英经高温熔融、冷却后的非晶态SiO2)经破碎、球磨(或振动、气流磨)、浮选、酸洗提纯、高纯水处理等多道工艺加工而成的微粉。可分为普通、电工级、电子级、熔融石英、超细、纳米等不同类型。


1.电子级硅微粉的特点


根据国标SJ/T10675-2002,硅微粉可作以下分类:


硅微粉的分类



电子级硅微粉除了具有高介电、高耐湿、高填充量、低膨胀、低摩擦系数等优越性能外,电子行业对超细石英粉的纯度、粒度和粒度组成有相当严格的要求,其中氧化铁的限值为0.008%。


电工及电子级硅微粉的粒度分布要求



电工及电子级硅微粉理化技术指标要求



电子级结晶型硅微粉



电子级熔融硅微粉



2.电子级硅微粉的制备


2.1原料的选择


原料的选择至关重要,因为生产用原料的好坏,必将直接关系到生产工艺流程的长短、生产成本的高低和最终产品质量的优劣。


石英矿床工业类型与应用特点的关系



脉石英、粉石英以及质地很纯的石英岩是加工、生产高纯超细硅微粉的好原料。


2.2超细粉碎


天然石英矿物中含有大量的包裹体和裂纹,利用超细粉碎技术可以大大的降低裂纹和缺陷的数量,再结合提纯工艺可以更好的降低有害杂质的含量。


石英杂质元素的赋存状态和存在形式



以目前的粉碎技术而言,天然石英矿物可以利用的设备有球磨机搅拌磨、气流磨、振动磨等。球磨机和振动磨加分级机系统,产品粒径小且系统调整较灵活,能够形成大规模生产。



球磨—分级硅微粉闭路生产工艺流程


李华健等对优质石英制备高纯超细硅微粉进行了工艺研究,采用振动磨和分级系统,生产出了满足电子电工级和涂料行业要求的产品。



2.4改性


表面改性就是指在保持材料或制品原性能的前提下,赋予其表面新的性能,如亲水性、生物相容性、抗静电性能、染色性能等。常用的表面改性剂有硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂及硬脂酸等。其中,电子级硅微粉改性使用较多的是硅烷偶联剂。


2.5电子级硅微粉的制备工艺


张锦化等采用石英原料→粗碎→粗磨(振动磨)→酸洗→水洗→球磨→洗涤→固液分离(离心)→烘干工艺制备硅微粉产品,产品化学成分达到《电子及电器工业用二氧化硅微粉》标准要求。


蒋述兴等用钇稳定氧化锆球为研磨介质,用研磨筒内壁和搅拌器都衬以聚氨酯的搅拌磨制备了电子级高纯超细环氧塑封料用石英微粉。实验证明,用该搅拌磨磨细石英砂可获得1μm以下、 SiO2的质量分数达到 99.91% 的高纯超细石英微粉,但难以获得球形石英微粉。


季理沅等采用振动碾磨-旋风分级-磁选-酸洗-水洗-干燥的联合工艺,可生产出质量合格且稳定的电子级超细硅微粉。



电子级超细硅微粉生产流程


某企业年产2.25万吨电子级硅微粉生产工艺是以石英矿为原料,经破碎、酸洗提纯后再经制砂工序和球磨工序加工形成20-120目、160-320目、600-1200目的电子级硅微粉。



年产2.25万吨电子级硅微粉生产工艺


2.6球形工艺新进展


目前制备球形硅微粉的方法可分为物理法和化学法。物理法主要有火焰成球法、高温熔融喷射法、自蔓延低温燃烧法、等离子体法和高温煅烧球形化等;化学方法主要有气相法、水热合成法、溶胶-凝胶法、沉淀法、微乳液法等。化学方法由于颗粒团聚较严重,产品比表面积较大,吸油值大,大量填充时与环氧树脂均混困难,因此,目前工业上主要采用物理法。


球形化物理法工艺



长期以来,我国由于受到严格的技术封锁,一直未突破电子级球形SiO2微粉制备技术,因而严重制约了中国集成电路封装及集成电路基板行业的发展。由江苏联瑞新材料股份有限公司、南京理工大学、广东生益科技股份有限公司三家单位紧密合作,经过十余年的艰辛攻关,突破了火焰法制备电子级球形SiO2微粉的防炉膛粘壁、防积炭、防融聚、粒度调控等关键工艺技术,研发出具有自主知识产权的工业化生产成套装备,制备出高纯度、高球形度、高球化率的产品,发明了球形SiO2微粉在有机体系中应用关键技术,自力更生打破了国外技术垄断与封锁。


3.电子级硅微粉的应用


目前,电子级硅微粉的生产技术已经日趋成熟,能广泛应用于集成电路、电子元件的塑封料和包装料。按照我国半导体集成电路与器件的发展规划,未来4-5年,我国对球形硅微粉的需求将达到10万吨以上,目前国内仅用于超大规模集成电路塑封材料的球形硅微粉用量已超3000吨。以江苏联瑞新材的产品为例,简述电子级硅微粉的具体应用。


3.1电子与电器行业


3.1.1环氧塑封料(EMC)


电子与电器产品中的电子器件通常采用环氧塑封料(EMC)进行封装,而硅微粉等填料组分可以使环氧塑封料获得高性价比。联瑞的NOVOPOWDER结晶硅微粉、熔融硅微粉系列产品粉体材料可作为常规用途的优良填充料。


球形硅微粉则因其高填充、高流动、低磨损、低应力的特性大量用于高端半导体器件封装。特别是精确控制粗大粒子的球形硅微粉,还可用于窄间隙封装的环氧塑封料,以及底部填充剂(Underfiller)、球形封装(Globe top)等液体封装树脂的填充料和各种树脂基板(Substrate)用填料。


另外,随着电子产品的小型化,集成度越来越高,电子产品的热管理越来越重要。圆角结晶硅微粉等可以为全包封和高导热的环氧塑封料提供优良的导热性能。


3.1.2覆铜板(CCL)


电子与电器产品中的印刷路板常采用覆铜板(CCL)作为基材,而添加超细的硅微粉等作为填料可以改善覆铜板的CTE、耐热性和可靠性。


3.1.3印刷电路板油墨


 


印刷电路板油墨是线路板必须的保护材料。联瑞的NOVOPOWDER超细结晶硅微粉可以为线路板提供理想的抗划擦、低热膨胀系数、耐化学性和长期可靠性。


3.1.4环氧包封料


电子与电器产品中的电容、电阻等器件采用了环氧包封料进行封装。联瑞的NOVOPOWDER熔融硅微粉是环氧包封料常用组分。


3.1.5电子灌封胶

 

电子与电器产品中的电源等组件常采用环氧或有机硅的电子灌封胶进行固封。联瑞的NOVOPOWDER结晶硅微粉、熔融硅微粉、球形硅微粉可以根据热膨胀系数、导热性、粘度、成本等多方面的考量进行选用作为灌封胶填料。


3.1.热界面材料(TIM)

 

电子产品的小型化使得热管理非常必要。热界面材料(TIM)可以填补电子产品组件接触面不平整引起的空气间隙,从而使散热能力得以提高。导热垫片或导热硅脂是常见的热界面材料,而结晶硅微粉等高导热填料是导热垫片或导热硅脂的重要组分。


3.2电气绝缘


3.2.1电气绝缘部件


电力设施中的干式变压器、消弧线圈、电抗器、互感器、绝缘支柱、绝缘套管等电气绝缘部件大量使用环氧树脂体系与硅微粉混合浇注固化成型。


3.2.2注型树脂


汽车点火线圈、高压变压器固封等常用双组分或单组分环氧树脂体系进行灌封,所用环氧树脂通常添加结晶硅微粉或熔融硅微粉。


3.2.3绝缘漆


 


超细结晶硅微粉可用于漆包线漆,以适当的比例加入后绝缘漆的粘度和防沉降性便于操作,生产的漆包线具有良好的抗热冲击性、抗划擦性和绝缘强度。


3.3其它尖端应用领域


联瑞的NOVOFINE 亚微米球形硅微粉非常适合降低各种树脂和油漆的粘度,以及改善流动性,减少毛边等用途,广泛适用于半导体封装用各种树脂的流动性助长以及毛边减少的添加剂、炭粉外添剂、硅橡胶填充料、烧结材料和助剂、液体封装材料用填料、各种树脂填料、树脂基板、窄间隙用途。


参考资料:

雷燕.石英硅微粉制备绝缘灌注胶的基础研究

张锦化等.天然高纯石英制备电子级硅微粉的实验研究

蒋述兴等.电子级高纯超细结晶型硅微粉的制备

季理沅等.电子级硅微粉制备工艺

谈高.天然脉石英制备高纯超细硅微粉及其应用研究

江苏联瑞新材料股份有限公司官网


注:部分图片来源联瑞新材料,图片非商业用途,存在侵权告知删除!

(中国粉体网编辑整理/黑金)


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