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氮化铝有多受重视？
氮化铝（AlN）具有高导热、绝缘、低膨胀、无磁等优异性能，是半导体、电真空等领域高端装备的关键材料，特别是在航空航天、轨道交通、新能源汽车、高功率LED、5G通讯、电力传输、工业控制等领域功率器件中具有不可取代的作用。
（图片来源：厦门钜瓷）
一方面，随着微电子及半导体技术的蓬勃发展，电机和电子元件逐级步入微型、轻量、高能量密度和大功率输出时代，电子基板热流密度大幅增加，保持设备内部稳定的运行环境成为需要重点关注的技术问题。AlN陶瓷因具有热导率高、热膨胀系数与硅接近、机械强度高、化学稳定性好及环保无毒等特性，被认为是新一代散热基板和电子器件封装的理想材料。
AlN的主要性能指标
另一方面，AlN作为第三代半导体材料的典型代表，其晶体具有禁带宽度大、电子漂移速度高、介电常数小等特点，适合制备高频大功率、耐高温、抗辐射的半导体微电子器件、深紫外LED光电器件及外延生产Ⅲ族半导体氮化物层结构的衬底。
为什么要提纯？
高热导率是AlN最突出的性能，AlN陶瓷的热导率受原料纯度、烧结工艺等因素的影响，在实际中由于AlN中存在的杂质和缺陷使产品的热导率要低于理论值。其中，氧元素与AlN有很强的亲和力，容易进入AlN晶格中形成缺陷，成为降低材料热导率的主要因素。在AlN单晶体生长方面，原料中的杂质(尤其是氧和碳)会沉积到单晶内部并形成各种缺陷，影响晶体质量和性质。
目前市售AlN粉体的纯度普遍不高，主要是存在Na、W、Fe、Zn、Ti、Mn等金属杂质；另一方面，AlN粉体极易水解生成Al2O3，进而在后续烧结过程中形成Al5O6N、Al7O3N5等Al-O-N杂相。
有什么好方法？
氮化铝粉体的提纯
针对我们上面说到的AlN粉体极易水解生成Al2O3，进而形成Al-O-N杂相问题，目前的主流做法是对AlN粉体进行表面改性（酸洗或碱洗）达到抑制水解的作用。研究将AlN粉体浸入去离子水，HCl水溶液，NaOH水溶液和H3PO4水溶液中以研究它们在室温下的水解行为。结果表明HCl水溶液和NaOH水溶液均加速了粉末的水解，而H3PO4水溶液则很好的抑制了AlN粉体的水解。这在一定程度上减少了后续烧结过程中的Al-O-N杂相，但却没有从根本上提高样品纯度。
（图片来源：厦门钜瓷）
另一种更直接的提纯方式是还原气氛下的高温热处理。通过高温下的还原反应去除杂质，或者单纯采用高温使杂质分解挥发，从而达到提纯粉体的目的。2015年，国内有文献报道对AlN原料进行高温提纯，该研究采用金属钨作为坩埚和发热体的材料最大限度地避免加热过程中的碳污染。研究发现当温度为2000~2200°C时可对AlN粉体进行有效提纯，延长加热时间可以有效降低杂质含量。经过长时间（35h）高温（2200°C）提纯AlN粉体，可使氧浓度下降到220ppm，金属杂质下降到1ppm以下。但是，该方法的工艺要求高，设备条件苛刻，而且由于AlN在高温下的升华会导致部分原料损耗。同时此方法也存在致命缺陷，AlN粉体在高温下结晶，后续烧结需要破碎颗粒，容易再次引入杂质。
氮化铝陶瓷的纯化
目前，为提升陶瓷的纯度，主要包括两个方面的研究：添加烧结反应剂和高温热处理。
（图片来源：观澜财经）
有研究采用在氮化铝粉体中添加NH4F后烧结的方法，降低烧结体中的氧含量，从而避免AlON的产生。NH4F不同于稀土金属氧化物与碱土金属氧化物等烧结助剂，其分解产物为NH3与HF气体，这两种气体可分别与氮化铝原料粉体中不同的固态杂质反应，经过一系列反应后形成的最终产物为固态氮化铝与各种气体，从而避免引入新杂质，并且减少氮化铝中原有的杂质，保证氮化铝陶瓷的纯度。
另一方面，AlN陶瓷经过热处理后，AlN晶粒逐渐发育长大，晶间相的分布更加合理，其纯度能得到一定程度的提升。
参考来源：
[1]蒋周青等.氮化铝粉体制备技术的研究进展
[2]王广阳等.酸洗提纯AlN粉体的研究
[3]王广阳.氮化铝陶瓷的酸洗提纯与高温纯化研究
（中国粉体网编辑整理/山川）
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