众所周知,表面是固体与周围环境,特别是液体和气体相互影响的部分,表面的大小即表面积。而单位质量的固体所有表面积的总和,叫做比表面。表面积可以通过颗粒分割(减小粒度)和生成孔隙而增加,同时可以通过烧结,熔融和生长而减小。随着比表面的增大,物体的性质会发生改变,如粉尘、铁粉的爆炸都是由于比表面积的增大而造成的。比表面是表征微粒、多孔物质的一个重要手段。
比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法、粒度估算法和显微镜观测估算法等。其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高,根据吸附质的不同,吸附法有低温氮吸附法、吸碘法和吸附其它分子等方法。氮吸附法根据吸附过程和吸附质确定方式的不同又分为动态法和静态法。
目前,比表面仪已经从重点实验室发展到进入到课题组、教研室,实验室,工厂的化验室,质量控制的分析室。比表面及孔径分布测定也已作为基础实验列入我国高等院校的教学计划中,所以很多院校也都面临选购比表面仪的问题。本文对中美两国几种比表面积测定仪进行对比,你认为谁能更胜一筹?
一、美国麦克Gemini VII 2390系列比表面积分析仪
特点:成本低、体积小、快速、精确、简单易用,有很好的可靠性和耐用性。
原理:借助于气体吸附原理(典型为氮气)可进行等温吸附和脱附分析,用于确定比表面积、微孔孔体积和孔面积、中孔体积和面积、总孔体积等。
适用范围:各种材料的研究与产品测试,包括测量沸石、碳材料、分子筛、二氧化硅、氧化铝、土壤、黏土、有机金属化合物骨架结构等各种材料。
创新点:Gemini VII 2390系列可完成从低到高比表面积的测量而无需氩气或氪气等气体。所有型号可选择单机操作或连接到计算机上操作,使用麦克Gemini VII的Windows ®软件,大大扩展了数据处理和报告功能。
二、美国康塔仪器Monosorb直读动态流动法比表面积分析仪
特点:全自动化、自动校准、灵敏度高、灵敏度范围广。
原理:采用直读动态流动法,利用可调整的积分仪可模拟多点BET
截距以得到独有的更高精度。
适用范围:使用修正了的BET方程计算比表面积,允许用户选择不同的混合气浓度以用于微孔材料测试,如,3.5%的混合气。
创新点:它对快速单点比表面计算采用了已修正的BET。
三、美国布鲁克海文Acorn比表面分析仪
特点:悬浮液状态下直接测量、样品无需稀释、样品无需预处理、几分钟即可得到测量结果、无运动部件。
原理:核磁共振(NMR)原理
适用范围:可以对悬浮液状态下小至纳米尺寸的颗粒与液滴进行比表面测量和分析。
创新点:利用核磁共振(NMR)原理,通过改变磁场,颗粒表面接触的或附着在界面上的液体分子与内部液体分子的行为改变,从而可以直接推导出颗粒的总比表面积。
四、美国贝克曼库尔特SA 3100比表面积及孔径分析仪
特点: 完全的智能化设计、全自动系统、触摸屏的设计、 无须添加附件即可兼容多种气体分析、等温线记忆功能 、快速的氦气死空间校正技术。
原理:静态投气法,利用在高温和真空条件下,把原来吸附 在样品固体表面的杂质去除,以为作表面吸附分析做准备。
适用范围:表征固体材料表面特性,比表面积0.01-2000m2/g以上,如用Kr作吸附气体下限可达0.001 /g ,孔径分布20Å-2000 Å 。
创新点:触摸显示屏实时显示,人机对话控制仪器操作过程;样品名称可以直接在仪器上用字母,数字和符号表示;二级真空机械泵安置在仪器内,干净美观 ;四个压力传感器。
五 、北京精微高博JW-BK132F型比表面积测定仪
特点:全不锈钢多通路并联真空管路系统,全自动测试,性价高。
原理:利用气体吸附法和静态容量法,进行等温吸脱附曲线、气体吸附量、吸附热等的测试。
适用范围:可用于活性炭、分子筛等超微孔材料及 氮、氧、氢、氩、氪、二氧化碳、甲烷等的检测。比表面积0.005(m2/g)至无上限;介孔、大孔分析2nm-500nm;微孔分析0.35nm-2nm;总孔体积0.0001cc/g至无上限。
创新点:国内首创的“Pcd/Pd平衡压力智能控制法”专利技术,用氦气对冷自由空间进行全自动准确测量,“外置式”防飞溅系统及“阶梯式”防飞溅控制程序的完美结合。
六、北京贝士德3H-2000PS2型比表面积及孔结构分析仪
特点:强大而稳定的控制系统、智能而安全的液氮杯升降控制系统、优化的真空泵启停管理系统、详尽的仪器运行日志记录功能。
原理:采用静态容量法,具有2个样品分析站,1个P0测试站,2个样品脱气站;2个分析站具有独立的气路与压力传感器,支持同时进行不同样品不同过程的测试。
适用范围:可将粉末,颗粒,纤维及片状材料可装入样品管的材料进行测量,比表面为 0.01 /g以上,孔径为0.35-400nm。
创新点:具有独立的饱和蒸汽压(P0)测试站,保证分压测试的高
准确性。
七、北京金埃谱F-Sorb 3400比表面及平均孔径分析仪
特点:采用全不锈钢管路系统,提高密封性能,多种理论计算模型数据分析,灵活的比表面测试与平均孔径测试转换,超高灵敏度热导检测及平衡系统。
原理:静态容量法
适用范围:粉末,颗粒,纤维及片状材料等,0.01(㎡/g)至无上限(比表面积);2nm-200nm孔径。
创新点:独有的集中的多功能控制系统,能实现测试过程的完全自动化及智能化,测试期间无需任何人工干预,仪器自动执行测试。
八、辽宁丹东汇美AS-3012孔径及比表面积分析仪
特点:全程计算机自动控制,可同时进行两个样品的分析,关键零部件采用高品质一线品牌电磁阀、传感器,设计精细,制造完美。一体化集装式管路系统,降低漏气率,有效减少死体积空间,提高极限真空度。
原理:真空静态容量法
适用范围:比表面分析范围为0.01 /g 至无上限,孔直径分析范围为0.35-400nm。
创新点:采用USB通讯模式,利于设备扩展和互连。
九、成都精新JB-1型比表面积测试仪
特点:校对采用国家标准物质。结构坚固合理,对使用环境无特殊要求,测试数据稳定可靠。操作简单维护方便。每测定一个样品需时30分钟,每次可测试2个样品。
原理:动态氮吸附法,利用气相色谱、低温吸附原理,采用高灵敏传感器,双气源动态测试法,以氦气作为载气,氮气为被吸附气体作为测试气体,对不同样品的固体表面进行分析。
适用范围:0.01 /g~无上限,测量误差≤±1%(国家标样)。
创新点:测试技术获国家专利。测试功能齐全,有单点测试,对比测试,多点(BET),3种不同的方式测试,以适合各种检测的需要。
下面我们就以上九种比表面积测定仪的特性做个表格,以方便对比。
表1.1 中美两国九种比表面积测定仪对比
国家 | 仪器型号 | 特点 | 原理 | 适用范围 | 创新点 |
美国
| 美国麦克Gemini VII 2390系列比表面积分析仪 | 成本低、体积小、快速、精确、简单易用 | 气体吸附法 | 各种材料的研究与产品测试 | 可完成从低到高比表面积的测量而无需氩气或氪气等气体 |
美国康塔仪器Monosorb直读动态流动法比表面积分析仪 | 全自动化、自动校准、灵敏度高、灵敏度范围广 | 动态流动法 | 可用于不同浓度的混合气测试 | 对快速单点比表面计算采用了已修正的BET | |
美国布鲁克海文Acorn比表面分析仪 | 悬浮液状态下直接测量、样品无需稀释、无需预处理 | 核磁共振(NMR)原理 | 悬浮液状态下小至纳米颗粒于液滴的测量 | 利用核磁共振(NMR)原理,通过改变磁场,推导出颗粒的总比表面积 | |
美国贝克曼库尔特SA 3100比表面积及孔径分析仪 | 全自动系统、触摸屏设计、等温线记忆功能、快速的氦气死空间校正技术 | 静态投气法 | 用于表征固体材料表面特性 | 触摸显示屏实时显示,人机对话控制,样品名称直接用字母,数字和符号表示,二级真空机械泵,四个压力传感器 | |
中国 | 北京精微高博JW-BK132F型比表面积测定仪 | 全不锈钢多通路并联真空管路系统,全自动测试,性价高 | 气体吸附法和静态容量法 | 活性炭、分子筛等超微孔材料及某些气体的检测 | 国内首创的”Pcd/Pd平衡压力智能控制法”专利技术 |
北京贝士德3H-2000PS2型比表面积及孔结构分析仪 | 智能而安全的液氮杯升降控制系统、优化的真空泵启停管理系统 | 静态容量法 | 对粉末,颗粒,纤维及片状材料进行测量 | 具有独立的饱和蒸汽压(P0)测试站 | |
北京金埃谱F-Sorb 3400比表面及平均孔径分析仪 | 全不锈钢管路系统,比表面与平均孔径测试转换,超高灵敏度热导检测及平衡系统 | 静态容量法
| 粉末,颗粒,纤维及片状材料等 | 独有的集中的多功能控制系统,能实现测试过程的完全自动化及智能化 | |
辽宁丹东汇美AS-3012孔径及比表面积分析仪 | 全程自动控制,可同时进行两个样品的分析,一体化集装式管路系统 | 静态容量法 | 比表面分析范围为0.01 /g 至无上限 | 采用USB通讯模式,利于设备扩展和互连 | |
成都精新JB-1型比表面积测试仪 | 每测定一个样品需时30分钟,每次可测试2个样品 | 动态氮吸附法 | 对不同样品的固体表面进行分析 | 测试技术获国家专利。测试功能齐全,有3种不同的方式测试,以适合各种检测的需要 |
从资料不难看出,比表面仪在催化剂、吸附剂、陶瓷原料、颜料填料、炭黑、新型电池材料、微纳米粉体材料、超细纤维、多孔织物、复合材料、沉积物、悬浮物等领域,正在不断得到应用。
不得不承认,国产比表面仪器在技术上与国外产品相比还有一定差距,比如测试范围,精度和准确度依旧偏低,在压汞仪的应用刚有突破,而在磁悬浮技术中的应用体系还不完整。较美国比表面仪,国内自有其优势:动态色谱法比表面分析仪已经形成了系列产品,具有我国特有的技术水平,可以满足一部分客户的需求,产品性价比较高。产品的售后服务,基本上是及时、到位、经济。国内可以提供更详细的培训和应用方面的服务。 国产仪器一般测试效率较高,包括比表面测定、介孔分析和微孔分析,测试时间都比较省时。
随着微纳米多孔材料的快速发展,微孔分析测试技术已经成为比表面分析仪发展的一个趋势。此外,介孔的理论对于微孔并不适用,所以必须开发新的理论来满足测试的需求,比表面仪应运而生。比表面仪在高科技快速发展的今天迅速崛起,它能在这样的经济环境中逆势突围,完全是与时俱进。(中国粉体网编辑 王滕/文)