你知道如何使用 TLC 薄层数据对 Flash 方法进行优化吗?


来源:步琦实验室设备贸易(上海)有限公司

在尝试使用 Flash 色谱对样品进行大量制备之前,化学家通常会运用薄层色谱(TLC)点板分析并得到数据,这样做的目的是为接下来的 Flash 样品制备找到合适的方法参数,除此之外也可以节省大量的时间和溶剂。接下来“小步”同学会为大家介绍关于 TLC 的数据结果如何转化为优化分离的一些基本理论,以及在软件当中又是如何实现这一功能的。

首先,我们需要了解从 TLC 筛选获得的数据与 Flash 小柱分离所需的柱体积 (CV) 之间的关系。典型的 TLC 点板示例如下所示。

图:其中 (a) 代表溶剂前沿与原点的距离,

(b) 分析物与原点的距离。



运行 TLC 分析后,有必要计算各个点的保留因子(Rf)。这可以通过一个简单的公式来完成:


Rf = 分析物与原点的距离(b)/

前沿与原点的距离(a)


其中:Rf=1 表示在 TLC 上没有保留(随着溶剂前沿向上移动),Rf=0 表示对溶剂没有亲和力(停留在起始线)。


由于保留因子和柱体积之间存在以下关系,因此可将TLC 开发的方法转移到 Flash 制备色谱当中:


CV = 1/Rf


保留因子和柱体积之间的反比关系在实践中可以如下所示:


图:最佳 Rf 值范围为 0.15-0.35,

换算为柱体积 CV 则为 2.8-6.7



较小的 Rf 值会导致很长的运行时间和高溶剂消耗,而较大的 Rf 值会导致运行时间较短且存在不完全分离的风险,如下图所示。


图:不同 Rf 和 CV 值下的 TLC 结果和 Flash 色谱图示例(a)较小的 CV 值会缩短运行时间,从而导致分离不完全。(b) CV 范围在 2.8 和 6.7 之间,可以在分离度和运行时间以及溶剂消耗之间取得最佳平衡。(c)  CV 值越大,运行时间越长,溶剂消耗量越大



这些基本理论可以很容易地应用于特定的方法开发软件,例如 PURE 中压系统上的 Navigator,该程序可以将 TLC 数据转换为优化的 Flash 方法,以获得最佳的分离和纯化。


用户只需几个简单的步骤即可将 TLC 结果传输到软件中,并确定最适合其 Flash 快速纯化过程的参数。


通过 Navigator 软件功能,在运行结束时,获得了化合物的最佳分离和收集。


需要注意的是,在 TLC 板上使用不同的硅胶与在所选色谱柱上使用不同的硅胶可能会由于硅胶的选择性不同而产生不同的结果。


理想情况下,TLC 板和色谱柱应选择相同类型的 Silica。


考虑到这些注意事项和软件应用,轻松传输 TLC 数据将帮助您获得目标化合物的最佳分离效果。


好的,关于 TLC 与 Flash 色谱之间的关系我们就介绍到这里!我是“小步”同学,我们下期再见!

推荐9
相关新闻:
网友评论:
0条评论/0人参与 网友评论

版权与免责声明:

① 凡本网注明"来源:中国粉体网"的所有作品,版权均属于中国粉体网,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用。已获本网授权的作品,应在授权范围内使用,并注明"来源:中国粉体网"。违者本网将追究相关法律责任。

② 本网凡注明"来源:xxx(非本网)"的作品,均转载自其它媒体,转载目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,且不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。

③ 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。

粉体大数据研究
  • 即时排行
  • 周排行
  • 月度排行
图片新闻