中国粉体网讯 颗粒是组成粉体的基本单元,其大小称为粒度。粒度是反应颗粒特性的基本指标之一,它影响了颗粒的物理、化学、力学等特性。随着科学技术的迅速发展,在工业、农业、医学、科研等领域出现了越来越多与颗粒特性密切相关的技术问题。为了提高产品的质量和使用性能,生产过程中需要对其颗粒粒径或颗粒其他特征参量分布情况进行严格控制。
目前粒度分析的方法主要有沉降法、筛分法、激光光散射法、图像分析法等 。
1、沉降法
沉降法包含多种粒度分析方法。分析多在液相中进行,介质多为水、乙醇、苯等,质量分数一般为1%或更小,以保证颗粒呈单粒分散状态。由于颗粒很细并且含有杂质,因而易被胶结和凝聚,故要对样品进行预处理以除去钙质胶结物和有机质,并需要在悬浮液中加入适量的分散剂(如焦磷酸钠、氨水)。此类方法获得的粒度直径,实为与样品颗粒具有相同沉降速度的标准球体直径,即等效直径或斯托克直径,部分方法获得的是样品每一粒级的质量分数。
优点:操作简便,仪器可连续运行,价格低,准确性和重复性好,测试范围较大。
缺点:测量速度慢,平均测量时间要半个多小时,很难重复分析;必须精确的控制以防止温度梯度和粘度变化;不能处理不同密度的混合物。
2、筛分法
筛分法是用筛子来检测物料粒度组成,是最简单的也是应用最早的粒度分析方法。筛分法分干筛和湿筛两种形式,可以用单个筛子来控制单一粒径颗粒的通过率,也可以用多个筛子叠加起来同时测量多个粒径颗粒的通过率,并计算出百分数。颗粒能否通过筛子与颗粒的取向和筛分时间等因素有关。筛分法可直接测出颗粒粒级的真实尺寸,因此常作为其他物料粒度分析方法的校正标准。
优点:简单方便、直观、设备成本低,比较适合用于采矿业中较大颗粒。
缺点:小于400目的粉末测量比较困难;难以测量粘性和成团的材料;测量时间和操作方法必须严格标准化;不能产生真实的重量分布;小尺寸筛网易被物料堵塞,且难以清洗;筛网强度低,易破损。
3、激光衍射法
激光衍射法粒度分析常用的仪器是激光粒度分析仪,由分析仪产生的经光路变换为平面波的单色平行光,在通过样品时发生衍射、散射,相同粒径所产生的衍射、散射光落在相同的位置上,并由布置在不同方向的光电探测器接收;然后探测器将衍射、散射信息传给计算机;通过计算在不同方向所获取的光位置和强度信息可得出样品中不同粒级的体积分数和颗粒体积,根据等效圆球理论(米氏理论)换算出样品颗粒的粒度分布。
优点:该法测定范围广、精度高、快速、适用范围广泛,不仅能测量固体样,
还能测量液体样品。该法已取得一致公认,并得到广泛应用。
缺点:(1)仪器昂贵;(2)仪器计算的数据是基于被测粒子相当于球形体积获得,数据未必能够真实反映粒子实际大小;(3)同一批物料采用不同品牌仪器采集的粒径分布数据可能不具有可比性;(4)使用米氏散射理论测定粒度前提需要准确获知物料的折射率和吸收率,而这个参数很多粉体是不易获知的。
△ 激光粒度分析仪的结构原理图
4、图像分析法
目前,图像分析技术已广泛应用于各种性质的可成像材料的分析,同时随着粉体工业的迅猛发展,对于颗粒特征特性的研究不再局限于颗粒粒度分布情况,颗粒的形态特征信息也对于产品材料的品质有重要影响,采用图像分析法不但可以得到颗粒粒度分布,同时也可对颗粒粒形进行分析。该法主要经过图像采集、图像处理及算法标定和粒度信息统计等几个步骤。
1)图像采集
△ 图像采集方式分类图
2)图像处理及标定算法
颗粒图像处理算法对采集的颗粒图像首先利用漫水填充方法去除与图像边缘接触的颗粒;然后利用中值滤波去除图像中的椒盐噪声、利用高斯模糊对图像进行平滑滤波;通过改进Canny 边缘检测算法检测颗粒边缘;最后提取每个颗粒最外层边界轮廓。利用提取的颗粒边缘轮廓信息计算颗粒粒度粒形参数,同时将小于一定阈值的颗粒去除,最终保存图像中所有有效颗粒的参数信息和单个颗粒原始图像及其轮廓图像。
△ 图像处理及算法流程
3)粒度信息处理
从颗粒图像中提取完每个颗粒的轮廓之后,根据颗粒轮廓信息对每个颗粒进行特征参数测量和分析。颗粒图像特征能够反映统计某一类颗粒区别于其他类颗粒的相应特点或特性。对于颗粒图像而言,都具有能够区别于其他类颗粒图像的自身特征,有些可以直接测量,有些需要通过相应变换或处理才能得到。
颗粒形状形态参数中应用比较广泛的有:颗粒粒度、周长、面积、长度、宽度、质心位置,这些参数属于颗粒的几何描述符;矩形度、长宽比、紧凑性、不规则度,属于颗粒的比例描述符;圆形度、凸度属于颗粒的介观描述符。
实际情况中颗粒的几何形状往往是不规则,对于不规则的颗粒,颗粒粒径只能通过采用等效方式来进行计算。在图像分析法颗粒粒度测量中,最常用的等效计算方式有:投影面积等效直径、周长等效直径、最大内切圆直径、最小外接圆直径、费雷特直径、马丁直径等。
中国粉体网旗下粉体公开课平台将于2021年8月27日举办“2021(第二届)粉体球形化制备及检测技术网络研讨会”,来自德国麦奇克莱驰Microtrac MRB北区经理王瑞青先生将带来题为《图像分析法在增材制造金属粉末粒度及形状表征领域的应用》的报告,届时,他将利用图像分析法,激光衍射法和筛分法分别测量金属粉末的粒度与形状,从形状分析灵敏度、与传统方法对比以及对大颗粒的检测灵敏度等方面对测量结果进行对比分析,论证图像分析法在增材制造金属粉末的应用优势。
专家简介
王瑞青,德国麦奇克莱驰Microtrac MRB北区经理,颗粒图像分析仪器资深工程师,两次赴德国进修颗粒图像分析技术,参与评审颗粒表征相关国家标准,为石油化工、增材制造、地质沉积等多个行业提供颗粒形貌表征解决方案。
资料来源:
倪寿亮.粒度分析方法及应用
郝福等.激光粒度分析技术在药物研究和质量控制中的应用进展
袁红旗等.沉积学粒度分析方法综述
郭观凯.干法动态图像粒度粒形分析系统研究
(中国粉体网编辑整理/长安)
注:图片非商业用途,存在侵权告知删除