中国粉体网讯 高纯氧化铝粉体纯度高（Al2O3≥99.99%）、粒度细且均匀，具有优于常规材料的光、热、磁、电等特性，是现代化工重要的特种功能材料之一。随着我国工业技术的发展，对于高纯超细氧化铝粉体的需求有增无减，因此加强对高纯、超细、低有害元素的氧化铝粉体制备研究意义重大。
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高纯氧化铝粉体制备方法
高纯氧化铝粉体制备方法可分为三大类：液相法、气相法、固相法，但液相法在产品质量、生产成本及环境保护等方面均优于后两者，是最重要的氧化铝制备技术，下面重点对液相法进行分析总结。
1 结晶热解法
1.1 硫酸铝铵结晶热解法
硫酸铝铵法应用较广，其产品活性好，粒度均匀。精制过的硫酸铝在硫酸铵体系下进行结晶，在多次重结晶过程中硫酸铝铵被提纯，最终将提纯后的硫酸铝铵热解制得氧化铝粉体。该法的工艺简单、成本低、粉体质量高且易于大规模工业生产，但过程中易出现热溶解现象，对于钾、钙、卤素等杂质的去除困难。此外，热分解过程中产生的氨气和硫氧化物造成环境污染，是限制其发展的主要因素。
1.2 碳酸铝铵结晶热解法
对于硫酸铝铵法的完善和改进研究是多年来人们所关注的点。基于硫酸铝铵法改进后的碳酸铝铵结晶热解法一定程度上控制了空气污染问题，在目前的工业生产中应用较多，将提纯后的硫酸铝铵与碳酸氢铵反应，转化为碳酸铝铵，避免了后续热解产生硫氧化物气体。与硫酸铝铵法相比，碳酸铝铵法的产品粉体粒度分布不均匀，有团聚现象产生，生产成本也较高。生产过程中需要严格控制各参数及反应条件。
2 水解法
2.1 醇铝水解法
醇铝水解法在催化剂体系下，有机醇和金属铝反应生成醇铝溶液，然后进行水解，所得高纯氢氧化铝烧结后得到高纯氧化铝。针对该方法，保证氧化铝品质的技术关键有以下三点：一，保障原料纯度；二，醇铝的进一步精馏提纯，除去高熔点杂质；三，醇铝的干燥、烧结条件和粉体制备装置调控粉体的粒度。该法环境友好，对所得氧化铝的纯度高，但高纯度的有机醇前驱体造成生产成本高、工艺复杂、纯度难控制。
2.2 直接活化水解法
氯化汞活化水解法，使用氯化汞将铝片或铝屑活化，然后置于1%浓度的硫酸铝溶液中水解，将所得氢氧化铝溶胶高温干燥后得到凝胶，进一步高温处理制得氧化铝粉体。该工艺的重点在于铝的活化水解，要保证原料为高纯度的铝薄片，若水解不充分，产品中残留有单质铝，过程中引入的汞处理不好会污染环境，水解时产生的氢气排放也要考虑安全因素。高纯铝活化水解法生产周期短，所得氧化铝粉体可提高透明陶瓷的透过率和耐腐蚀性，但对原料金属铝的纯度要求较高，需要严格的过程控制以保证产品纯度，其苛刻的水解条件以及环保问题使该法仅限于实验室应用。
3 改良拜耳法
改良拜耳法将数次脱硅、除铁后的偏铝酸钠溶液析出氢氧化铝，在高温条件下焙烧得到所需晶型的高纯氧化铝，溶液净化除杂和结晶过程均会对最终产品的纯度和粉体质量产生影响，是该法的关键。该法应注意对钠的脱除，在焙烧时添加矿化剂或在氢氧化铝水热转相时添加脱钠剂均是有效的除钠手段。结晶过程中溶液过饱和度、结晶温度、晶种大小等参数直接影响氧化铝的纯度及粉体质量，通过准确的控制反应条件，使结晶过程缓慢地进行，避免异常晶核的形成，有利于减少 Na、Si 等杂质的夹杂。该工艺成本低，原料来源广，但过程复杂，焙烧温度高，产品获得率低，纯度也相对较低。
4 溶胶凝胶法
溶胶凝胶法是一种低温制备高纯氧化铝的重要方法。将高纯度的铝盐在高纯度的无机盐或有机酸中水解生成水合物前驱体透明溶胶，然后将溶胶聚合凝胶化得到透明凝胶，凝胶进一步高温加热得高纯氧化铝。据报道，溶胶凝胶法生产氧化铝过程中 α-氧化铝的相转化在 1000℃即可发生，明显较其它方法低。该法所使用的溶剂无毒，但工艺复杂、溶剂等的纯度要求高、生产成本较高、工业化扩大生产难度大，此外粉体团聚严重，需要添加适当的表面活性剂或采用其它方法抑制团聚现象。
5 水热合成法
水热合成法对产品的纯度和粒度控制容易，利用水溶液作为反应体系，通过加热加压增大前驱体的溶解度，高纯铝与水蒸气作用直接水解为氢氧化铝，在降温的过程中析出氧化铝，避免氢氧化铝煅烧产生硬团聚，再经干燥、煅烧等工序即可制得氧化铝粉体。该法的缺点是设备投资大，高温高压具有一定的危险，氢氧化铝转化为氧化铝的效率低，通常需要添加晶种降低相转变温度。
6 沉淀法
沉淀法分为三类：直接沉淀法得到的产品粒度不均匀，分散性差；均匀沉淀法团聚少、反应速度可控性好；共沉淀法作用于混合后的溶液，各组分混合沉淀。沉淀法工艺简单、成本低、易于工业化生产，但在成核结晶，前驱体的洗涤、干燥、煅烧等工序都易产生团聚现象，对于优质的粉体制备必须严格控制全过程。
7 其它制备方法
除上述较常用的方法外，代表性的其它方法有电火花放电法、微乳液法、等离子体法、喷雾热分解法等。电火花放电法通过高温及火花放电产生的冲击力，使金属铝转化为具有高活性的小颗粒铝，高活性铝与水反应生成氢氧化铝，再经煅烧生成氧化铝，该法产生的粉体品质好，可达微米级，不污染环境，但该法扩大困难、能耗高，难以工业化应用。微乳液法可在纳米级对材料的粒径和稳定性进行精确控制，是制备纳米粒子的一种先进手段，乳化温度、表面活性剂及水箱浓度是决定粉体粒度的重要参数。等离子体法温度易控，包括等离子体发生、化学反应、骤冷反应三个过程，氧化铝的热解过程较其它方法能耗低，产品粒径可控，是一种比较新颖的方法。喷雾热解法通过将铝盐溶液在高温空间雾化，在短时间内完成溶剂的蒸发和铝盐的热分解，直接制得氧化铝粉体，但装置较沉淀法复杂。
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高纯氧化铝粉体应用
高纯氧化铝可用于生长单晶蓝宝石，蓝宝石可用于制作半导体、薄膜衬底等; α 晶型的高纯氧化铝可用于制作陶瓷，其制作的透明陶瓷性能优于传统不透明陶瓷，也可用于制作灯管从而代替石英玻璃；在电子领域也可用于制作基片；其陶瓷材料生物相容性良好，对人体无害，在医学领域可作为人造牙、骨骼等; β 晶型的氧化铝的离子导电能力强，可作为高蓄电量钠/硫蓄电池的电解质；高品质的高纯氧化铝可用于制作激光晶体；γ 晶型高纯氧化铝具有良好的催化性能，可作为纯净的催化剂以满足反应无杂质引入的要求；此外，还可作为锂电池的绝缘、隔热材料部分;用于增强橡胶的各种性能; 可用于制作传感器等。
高纯氧化铝粉体具有优良的物化特性而成为重要的特种功能材料之一，在机械、电子、化工、光学和能源等技术领域具有重要用途。由于我国制备高纯氧化铝粉体技术较国外起步稍晚一些，尽管目前取得了很大的研究进展，但是在先进性方面还是存在一定的差距。因此，不断探索并开发高纯氧化铝粉体的制备及其应用依旧是我国有待突破的重要领域。中国粉体网旗下粉体公开课平台将于2021年6月10日举办“2021高纯氧化铝粉体材料制备及应用技术网络研讨会”，来自福州大学的洪若瑜研究员将走进本次粉体公开课的直播间，给大家带来题为《高纯氧化铝粉体材料制备与应用》的报告。届时洪研究员将向大家详解高纯氧化铝的主要生产方法，并对各生产方法的特点进行分析，介绍其最新应用领域。
专家介绍
洪若瑜， 福州大学石化院材料化工系研究员，博士生导师，闽江学者特聘教授。
研究方向：(1) 纳米粉体（氧化铝、铁氧体、陶瓷、石墨烯）、纳米流体（磁性流体）和陶瓷前驱体的制备与应用；(2) 高分子与无机纳米复合材料（如硅碳、复合氧化物）和功能涂料；(3) 计算流体动力学、多相流等。
主要论文发表：已发表132篇SCI论文，14篇进入JCR一区，54篇进入二区；他引逾四千次，H因子40。在斯坦福大学世界学者排名中位居前13万名（福州大学上榜27人中位列21、全国化工排名35、世界化工学者前1.3%）。
主持科研项目：主持完成国家自然科学基金3项（Nos. 20476065, 20876100, 21246002），科技部创新基金2项，省部级项目5项，国家重点实验室基金4项，横向课题6项，地方工业项目和科技领军项目3项。目前承担省级重大课题3项，海装预研1项，横向课题5项。
获奖：Featflow Fellowship, Dortmund Univ., Germany, 2000；2005~2010年度Elsevier中国大陆高被引作者奖，2010年；2005~2015年Elsevier中国大陆高下载作者奖（第1、第19、第37，共3篇论文），2015年；2010年度闽江学者奖（福建省教育厅和财政厅）；2010年度苏州国家高新区领军人才奖（C类排名第一）。
参考来源：
【1】饶兵，戴惠新等.高纯氧化铝粉体制备技术.价值工程.2017.
【2】张立生，李慧，等.高纯氧化铝应用及制备工艺研究进展.轻金属.2018.
（中国粉体网编辑整理/星耀）
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