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一文了解陶瓷微纳米纤维气凝胶制备方法


来源:中国粉体网   江岸

[导读]  纳米颗粒气凝胶或纳米颗粒/纤维复合气凝胶的组成均含有纳米颗粒,由于颗粒间、颗粒与纤维间相互作用小,材料存在颗粒易脱落问题,从而使纤维结构不稳定、性能下降,严重限制其实际应用。为彻底解决颗粒易脱落的问题,通常以纤维为构筑基础,制备陶瓷纤维气凝胶材料,其方法主要包括减压抽滤法、三维打印法、自组装法、层层堆叠法、直接纺丝法等。

纳米颗粒气凝胶或纳米颗粒/纤维复合气凝胶的组成均含有纳米颗粒,由于颗粒间、颗粒与纤维间相互作用小,材料存在颗粒易脱落问题,从而使纤维结构不稳定、性能下降,严重限制其实际应用。为彻底解决颗粒易脱落的问题,通常以纤维为构筑基础,制备陶瓷纤维气凝胶材料,其方法主要包括减压抽滤法、三维打印法、自组装法、层层堆叠法、直接纺丝法等。




减压抽滤法 


Dong等以无机溶胶为粘结剂,聚丙烯酰胺为分散剂,制备多晶莫来石微米纤维分散液,通过减压抽滤法成功制备杂化纤维气凝胶。随后高温煅烧使纤维间发生粘结,形成莫来石微米纤维气凝胶。该法制备的气凝胶体积密度大。



莫来石微米纤维气凝胶的制备示意图


自组装法 


Lin等人通过超声辅助自组装、冷冻干燥法及热解过程相结合,利用三聚氰胺二硼酸盐前驱体制备出具有开孔结构的三维氮化硼纤维状泡沫材料。然而由于框架纤维直径较粗、纤维直径均匀度较差且孔为不规则的无序结构,该材料力学性能存在一定缺陷。


 

三维氮化硼泡沫制备示意图


三维打印法 


Meza等人利用双光子刻蚀、原子层沉积和氧等离子体刻蚀制备氧化铝陶瓷空心管三维微米格子框架。该材料可以通过优化管壁厚度与半径比值可以抑制构成固体的脆性断裂,通过壳屈曲达到弹性形变,从而优化框架的回弹性能。但该法成本过高,扩大化生产困难。


 

中空 Al2O3 微米框架制备示意图


现有陶瓷为米纤维气凝胶虽然解决纳米颗粒易脱落的问题,但通过不同方法制备的微米纤维气凝胶存在体积密度大、回弹性差等问题。通过通过层层堆叠法、直接纺丝法等可降低纤维直径提升纤维本体柔性,从而制备出弹性纳米纤维气凝胶材料。


层层堆叠法


Su等人通过化学气相沉积的方法制备碳化硅纳米线片层材料,然后将纤维片层逐层叠加,制备了碳化硅纳米线气凝胶。该材料不仅有较好压缩回弹性能还有良好的阻燃性和隔热性能。但该方法制备的气凝胶仅是二维结构的简单堆叠,呈各向同性,且片层间无相互作用,易出现层间剥离限制其实际应用。



碳化硅纳米线气凝胶的制备示意图


直接纺丝法 


直接纺丝法是利用静电纺丝技术或者其他纺丝方法,直接使纤维沉积形成三维体型材料,或利用三维接收装置收集形成体型材料,随后高温煅烧制备出陶瓷纳米纤维气凝胶材料。 


Wang等将溶胶凝胶纺丝溶液利用喷吹方法纺丝,并以三维笼子为接收基材,制备出TiO2、ZrO2、YSZ、Al2O3和BaTiO3纳米陶瓷纤维气凝胶材料。但该法材料纤维各向异性堆积,无法对气凝胶的形状、尺寸、孔结构、体积密度等进行精确控制且结构极易塌陷。



溶液喷吹法制备纳米纤维气凝胶的示意图


上述方法虽然制备出体型陶瓷纳米纤维材料,但仍有问题亟待解决:


压缩回弹性差,纤维间无相互作用,在外部作用力下易塌陷;


形状不可控,材料微观呈层状堆积或无规棉花状,难以精确控制与重复制备;


体积密度不可控,直接纺丝法制备的气凝胶体积密度难以调控,层层堆叠法制备的气凝胶要达到特定的形状/高度其体积密度偏大。 


参考资料:

丁彬. 静电纺三维纳米纤维体型材料的制备及应用

刘瑞来. 三维纳米纤维组织工程支架的研究进展

刘俊. 层层叠加制备三维静电纺纳米纤维结构

吴国友. 常压干燥制备二氧化硅气凝胶

王衍飞. 气凝胶陶瓷复合纤维刚性隔热瓦的制备及性能研究

王雪琴. 弹性二氧化硅基纳米纤维气凝胶的制备及功能化应用研究

Dong X. High-temperature elasticity of fibrous ceramics with a bird's nest structure 

Meza L R. Strong, lightweight, and recoverable three-dimensional ceramic nanolattices

Lin J. Self-assembly of porous boron nitride microfibers into ultralight multifunctional foams of large sizes

Su L. Ultralight, recoverable, and high-temperature-resistant SiC nanowire aerogel

Wang H L. Ultralight, scalable, and high-temperature-resilient ceramic nanofiber sponges 


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