珠海欧美克仪器有限公司

X射线衍射技术在电池领域的应用


来源:英国马尔文仪器公司

[导读]  X射线衍射(XRD)技术广泛应用于锂离子电池研究、生产和失效分析中。从原料矿物到电极材料,XRD是对材料中物相进行定性和定量分析的常规手段。对于负极材料石墨,影响电池性能的重要参数石墨化度需要用XRD进行表征;同时,XRD还可以通过对锂离子电池生产中的负极取向程度的分析,来决定极片压实工艺。

X射线衍射技术在电池领域的应用

 

X射线衍射(XRD)技术广泛应用于锂离子电池研究、生产和失效分析中。从原料矿物到电极材料,XRD是对材料中物相进行定性和定量分析的常规手段。对于负极材料石墨,影响电池性能的重要参数石墨化度需要用XRD进行表征;同时,XRD还可以通过对锂离子电池生产中的负极取向程度的分析,来决定极片压实工艺。

 

原位充放电衍射实验可以直接研究纽扣结构锂离子电池材料在充放电过程中正负极材料的结构变化和相转化。此外,使用硬射线XRD对软包电池进行原位充放电实验,从而对全电池进行失效分析。

 

一、负极材料的石墨化度分析及克容量估算

 

碳材料是目前锂离子电池最理想的负极材料。碳材料的种类决定着锂离子电池的嵌锂电位、工作电压可逆性能等。而克容量是衡量碳材料的一个重要指标,但是测试克容量一般是做成电池测试,需要花费不少时间,测试值稳定性也比较差。石墨化度是指在含有石墨晶体及各种过渡态碳的复合材料中,石墨晶体所占的比例。理论上可以凭借石墨化度来估算碳材料的克容量。

     

      二、三元正极材料表征

 

锂离子电池的比容量、循环性能和安全性能与材料的晶体结构有密切关系,研究三元材料在不同温度状态下的稳定性及在电化学循环过程中结构变化,有助于更好理解三元材料充放电机理和电化学过程。

 

X射线衍射仪是专门用于分析材料晶体结构的设备,能够通过精修得到三元材料的晶胞参数和离子混排信息,在三元材料制备工艺和材料掺杂改性方面以及三元材料的原位高温热性能等方面广泛应用。

 

三、原位XRD技术研究材料在不同电压下的相变

原位XRD技术是分析正负极材料相变变化的有力工具。实验中我们采用NCM材料做阴极,用石墨做阳极材料,做成电芯进行原位XRD测试,将电芯逐渐从3.0V充电到4.5V,每隔一段电压扫描一次。XRD测试采用Malvern Panalytical公司生产的X Pert PRO X射线衍射仪,实验结果如下图所示:

从图二图三可以看出,随着充电电压的升高,正极材料NCM的(003)峰开始向低角度偏移,此时NCM的(003)晶面间距增大,即c轴变大,当电压达到4.0V时达到最低值,随后随电压升高又向高角度偏移;与之相对应,(110)峰随电压升高向高角度偏移,中间没有反弹趋势,说明(110)晶面间距减小,对应着a轴一直变小。当电压大于4.4V后,003峰峰强变低,并开始宽化,说明此时晶体结构开始严重变形,晶胞中原子不能很好的规整排列,达到材料极限承受电压。

 

另外,材料充放电过程中的结构稳定性及相变过程对其电化学性能,特别是循环稳定性有着重要影响。通过分析可得到晶胞参数在充放电过程中的变化图,从而评估不同的正极材料引起的锂离子电池体积膨胀,为锂离子电池的安全研究、材料选取提供可行数据和分析手段。

 

四、电芯失效分析

 

锂离子电池在使用过程中,经常由于过充、过放、短路、高温等原因造成电芯寿命减少,甚至失效。因此应用XRD技术来进行锂离子电池的热失效分析,如从燃烧的残留物进行XRD分析,初步判断失效原因。

 


马尔文帕纳科独有的高性能硬射线探测技术(100%工作效率的GaliplX3D矩阵探测器)可在Empyrean衍射平台上使用硬射线XRD对软包结构锂电池和商用成品锂电池进行原位充放电衍射实验,从而为全电池结构的失效分析和工艺控制提供了新的重要的无损分析手段。

Iphone4s手机电池硬射线原位充放电衍射实验结果(4次循环)3.2 - 4.2V,165次测量,共14小时


五、结语

XRD技术在锂离子电池正负极材料及其充放电过程中的结构变化和相转化以及锂离子电池的热失效分析等方面已有广泛应用。利用XRD计算不同石墨材料的石墨化度,从而估算克容量。采用原位XRD研究NCM在不同电压下的相变以及根据晶胞参数评估不同正极材料的安全性能。同时,从燃烧的残留物进行XRD分析,集合一些模拟实验,初步判断失效原因是由于过充、过放或者过热、内短路等因素引起的。

 

 

如果还想深入了解XRD在锂离子电池中的应用,那么不妨来听听马尔文XRD产品专家现场解读。

 

马尔文帕纳科电池行业专题研讨会(高工锂电年会同期)

时间:12月20日下午16:00-18:30

地点:深圳维纳斯皇家酒店  三楼盖亚厅

 

详细日程:

15:30-16:00

签到

16:00-16:40

正负极材料粒度粒形表征及对电池性能的影响

  • 精确表征正负极材料的粒度及粒度分布

  • 颗粒形貌对电池堆积密度及充放电效率影响

16:40-17:20

弄懂电池浆料,您需要了解——流变学技术

  • 电池浆料涂布必备利器——流变仪

  • 粒粒度及其分布及颗粒粒形对浆料粘度的影响

  • 如何通过控制电池浆料的剪切粘度触变性、屈服应力和粘弹性等流变特性避免涂布中拖尾或厚度不均?

17:20-18:00

XRD在锂电池新材料研究、结构相态分析及热失效分析中的应用

  • X射线粉末衍射仪对电池材料的合成表征以及负极材料的石墨化度计算、比容量的评估

  • 对分布函数(PDF)解析电池材料精细结构,研究材料充放电机理

  • 应用XRD的原位分析技术,研究充放电过程中正负极材料的结构变化和相态变化

  • 应用硬射线技术来进行软包电池原位充放电分析

18:00-18:30

马尔文帕纳科电池行业整体解决方案 Q&A

 

 

报名方式: 请按照如下表格内容填写,发送邮件至:coco.yang@malvern.com.cn

*姓名*单位*部门*职务*电话*Email*是否马尔文帕纳科用户*研究方向

如您有任何问题,请联系:马尔文市场部,杨女士, 021-80137013

 

名额有限,敬请提前预约!

(本次会议不收取任何参会费,并免费提供会议资料和工作午餐,交通住宿请自理)


欲了解更多,点击进入英国马尔文仪器有限公司>>
推荐8
相关新闻:
网友评论:
0条评论/0人参与 网友评论

版权与免责声明:

① 凡本网注明"来源:中国粉体网"的所有作品,版权均属于中国粉体网,未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用。已获本网授权的作品,应在授权范围内使用,并注明"来源:中国粉体网"。违者本网将追究相关法律责任。

② 本网凡注明"来源:xxx(非本网)"的作品,均转载自其它媒体,转载目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责,且不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。

③ 如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。

  • 即时排行
  • 周排行
  • 月度排行
图片新闻