很多工业应用都涉及到粉体的流动。粗略地估计大约有60%的工业产品为颗粒,同时大约有20%的工业原料为粉体。更为重要的是,由于颗粒间相互作用力的滞后特性,粉体的堆积状态多种多样。粉体的流动性及堆积行为的研究是粉体工程的基础,是联系粉体材料性质与许多关于粉体技术的单元操作的纽带,比如粉体储存、给料、输送、运输、混合等。
粉体定义及分类
粉体通常是指由大量的固体颗粒及颗粒间的空隙所构成的一种分散体系,颗粒粒度一般小于1000μm。工程上常把在常态下以较细的粉粒状态存在的物料称为粉体物料,简称粉体。
粉体可按其成因、制备方法、颗粒分散状态、颗粒大小、化学组成、晶体结构、用途等进行分类。Geldart,Molerus等人按照不同的分类标准对粉体颗粒进行了分类。其中Geldart的分类标准应用较为广泛。
Geldart从流化特性出发,根据其与颗粒粒度和密度的关系提出将颗粒分为ABCD四类。
A组颗粒:尺寸较小,通常为几十微米,具有很好的流态化特征,气泡尺寸较小,气-固接触效率高;
B组颗粒:尺寸较大,通常为几百微米,气固尺寸接触效率低,颗粒不易循环;
C组颗粒:尺寸小,通常<20um。由于颗粒间的作用力远大于颗粒的重力,颗粒表现为一定的团聚性而不易流态化;
D组颗粒:尺寸大或密度高的颗粒,如谷物、铅粒等。
影响粉体流动性的因素
粉体之所以流动,其本质是粉体中粒子受力的不平衡,对粒子受力分析可知,粒子的作用力有重力、颗粒间的黏附力、摩擦力、静电力等,对粉体流动影响最大的是重力和颗粒间的黏附力。
具体到相关参数,则包括颗粒的种类、平均粒度、粒度分布、湿含量、颗粒形状、比表面积、密度、存储时间和颗粒间相互作用等。
1.粉体粒度与粒度分布
粉体粒度是指其颗粒大小在空间范围所占据的线性尺寸,粒度分布是指若干个大小顺序排列的一定范围内颗粒量占颗粒群总量的百分数,主要通过简单的表格、图形或函数的形式给出。
BT-9300S激光粒度仪
激光粒度仪是一种常用的粒度及粒度分布测试仪,粒度分析仪通常把D(3,2),D(4,3)以及D(50)的数值一起参考,D(3,2)和D(4,3)的值越接近,说明样品颗粒的形状越规则,粒度分布越集中。
2.粉体湿含量
当含有少量水分时,水分被吸附颗粒表面,以表面吸附水的形式存在,对粉体的流动性影响不大。水分继续增加,在颗粒吸附水的周围形成水膜,颗粒间发生相对移动的阻力变大,导致粉体的流动性下降。当水分增加到超过最大分子结合水时,水分含量越多其流动性指数越低,粉体流动性越差。
3.颗粒形态
颗粒的形态包括颗粒三维形状和颗粒表面形态,三维形状主要通过诸如球形度等形状因数来表示,颗粒表面形态主要采用进行直观观察。粒径大小相等,形状不同的粉末其流动性也不同。显而易见,球形粒子相互间的接触面积最小,其流动性最好。针片状的粒子表面有大量的平面接触点,以及不规则粒子间的剪切力,故流动性差。
4.粉体间相互作用
粉体间的摩擦性质和内聚性质对粉体的流动性同样有着很大的影响。粒度和形态不同的粉体,其内聚性和摩擦性对粉体流动性的影响程度是不同的。
当粉体粒度较大时,粉体流动性主要取决于粉体的形貌,因体积力远大于粉粒间的内聚力,表面粗糙的粉体颗粒或是形态不均匀的粉体颗粒的流动性都较差。
当粉体颗粒很小,粉体的流动性主要取决于粉体颗粒间的内聚力,此时的体积力远小于颗粒间的内聚力。
粉体流动表征方法
1.休止角法
与流体不同,当粉体从容器流到平面时,流下的粉体堆积在平面上且堆积尺寸随粉体的流下而增加,但堆积角保持不变,这个角即为粉体的休止角,又称安息角,它是粉体在自身重力下运动所形成的角。
休止角的测量方法很多,有排出角法、注入角法、滑动角法等。
休止角是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。休止角越小,摩擦力越小,流动性越好,一般认为θ≤40°时可以满足生产流动性的需要。但同时要注意,由于同一粉体可能会获得不同的休止角,特别是细颗粒粉体具有较强的可压缩性和团聚性,休止角与过程有关,所以休止角不是粉体的基本物性。
2.Carr流动性指数法
粉体流动性的测量方法很多,很长一段时期都是简单地根据粉体的休止角、可压缩性来预测粉体的流动性能,但是这些方法所考虑的因素都较为单一,带有较强的经验性,往往实际操作中并不理想,难以很好地描述粉体流动性。后来Carr通过对种粉体试样的测定,提出了一套比较全面的表征粉体流动情况的办法,叫做流动性指数法。
该方法通过对粉体的休止角、压缩率、平板角、凝集度(或均齐度)等指标进行测定,将流动性定为100分,上述每项,25分,将4项得分之和分为7档。得分越高流动性越好,总得分高于80分一般不会堵结,低于60分则一般会架桥。目前应用范围很广,且已有定型仪器,如日本细川密克朗公司的粉体综合特性测试仪。
细川密克朗粉体测试仪
3.Jenike法
Jenike法采用剪切仪来测定流动性能。这种测试手段最早用于料仓设计中,但是现在它在测试粉体物质的一般性能中发挥着越来越重要的作用。通过剪切实验测定粉体样品的内摩擦角、内聚力、壁摩擦角等性能指标,结合莫尔圆得到粉体的流动函数FF,定量化地评价粉体流动性能。
直剪仪剪切原理图
4.其他流动性评价方法
转鼓法:欧洲药典提出一种采用转鼓测量药物粉末流动性的新方法,即将粉末颗粒装入转鼓中让其缓慢转动,测定固定转速下每旋转一圈颗粒发生坊塌的次数N。N越大,流动性越好。
重力位移流变仪用来描述无约束条件下制剂组成和环境条件(湿度)对粘性粉体流动性的影响。随着滚筒旋转,称重传感器单元测量粉体崩塌时转动惯量的变化。
多元分析法:多元分析方法是研究多个自变量与因变量相互关系的一组统计理论和方法,主成分分析是一种降维或者把多个指标转化为少数几个综合指标的分析方法,其核心是保证在原始数据信息丢失最小的情况下,对原始数据中有多个变量,即有多个主成分时,实际只考虑贡献率最大方差最大的主成分。
参考来源
杜焰等.中药粉体流动性表征方法研究
刘一.粉体体系堆积、流动特性及其与颗粒间作用力关系研究
吴福玉.粉体流动特性及其表征方法研究