中国粉体网讯 颗粒是物质存在的普遍形态,涉及固、液、气三相,通常指固体颗粒,如各种矿物、粉体材料、药物、尘埃等,颗粒材料在医药、建筑、化工和环保等不同领域应用广泛,颗粒大小、形状和分布形式等参数与颗粒材料的理化特性密切相关。颗粒测试技术是表征颗粒参数的重要手段,不同领域、不同原理的颗粒测试技术近年来均取得新的进展,得到各行业的密切关注。
颗粒测试方法
1.筛分法
筛分法是最简单且被广泛采用的颗粒测试方法,其是用不同“目”对颗粒进行筛分,从而获得颗粒尺寸大小及分布。目前,筛分法的最细“目”为30~40μm,该方法测试范围20~100μm。一般情况下,当粒度大于40μm时,常选用筛分法进行分析。
筛分法分类及特点
筛分法测试结果直观,便于理解,是所有方法中最简单的一种。但目前基于筛分法的仪器没有统一标准,克服筛孔尺寸或校准尺寸随时间的变化较为困难,另外,其分辨率较低,对粒度小于30μm以下的超细颗粒并不适用,这是限制筛分法发展的关键因素。
2.沉降法
沉降法是根据Stokes定律来测定粒度分布的一种间接测试法。
沉降法原理图
该方法的测试范围2~74μm。
沉降法分类及特点
沉降法分辨率高,当粒度分布不规则或呈现“多峰”情况时,更能突出该方法的优点。但只有被测颗粒需满足球形单分散条件才能应用Stokes定律,其测试时间较长、操作相对复杂。目前,重力沉降与离心沉降相结合的新式沉降仪应用广泛,是一种传统理论与现代技术相结合的仪器,在智能化、自动化方面是很大的进步。
3.电阻法
电阻法最早由英国CoulterWH提出,又称Coulter计数法,其是依据均匀分散在电解液中的颗粒通过小孔管的小孔时,由于颗粒排开部分电解液而导致电阻发生变化,产生电压脉冲,脉冲经过放大、甄别和计数,从演算的数据可测得颗粒大小分布。
电阻法原理图
该方法的测试范围0.5~1000μm。
电阻法因其测量迅速、重复性好、分辨率高、分析结果精确等优点在各领域应用广泛。此外,该方法不受颗粒材质、形貌、折射率以及光学特性的影响,几乎适用于所有类型颗粒的测量。但其易发生堵孔故障,小孔管的孔径越小,对电解质的杂质含量要求越高。随着技术发展,研究实时在线、实现连续测量和满足各行业实时监测是电阻法的发展方向。
4. 显微镜法
显微镜法是唯一一个可以直接观察颗粒形貌且能实现单个颗粒测量的颗粒分析方法,该方法首先将待测样品放大,然后经CCD摄像机成像,图像通过采集卡由模拟信号变成数字信号并存储于计算机中,最后根据特定方法计算各个颗粒的粒度。
显微镜法原理图
显微镜法分类及特点
该方法的测试范围0.8~150μm。
直观是显微镜法最突出的特点,随着数字图像处理技术的发展,对显微镜法的理论研究更加深入且其应用范围更加广泛。
5. 光散射法
光散射法是目前发展最快、应用范围最广的颗粒测试方法,其在石油化工、水利治理、地质、环境演变、制药、水泥生产、河流泥沙以及粉末冶金等领域均有应用。光散射法分为静态光散射法(SLS)和动态光散射法(DLS)两大类。
5.1静态光散射(SLS)法
SLS法于1976年被Swithenbank等人首次提出,其基于夫琅禾费衍射、Mie散射和Doppler光散射理论等理论,依据不同颗粒散射能量空间分布的差异来确定颗粒的大小。
该方法主要用于测量范围0.5~300μm。
SLS原理图
基于SLS原理的激光粒度仪是各领域使用最多的颗粒测试类仪器。
5.2动态光散射(DLS)法
DLS是目前分析亚微米级颗粒的主要方法,1964年Cummins首次提出DLS,到1976年才生产出产品,但仅限专业人员使用。该方法以布朗运动和动态光散射为理论依据,测试范围3~1000nm,测试下限3~5nm。
SLS与DLS的比较
6.超声衰减谱法
经典的声学理论模型-ECA是超声衰减谱法的主要理论模型,其是根据超声波在颗粒两相介质传递过程中的衰减谱来表征颗粒粒度分布。该方法的测量范围0.005~3000μm。
近年来,对超声衰减谱法的理论研究也取得新进展,通过对超声衰减谱法的反演算法-遗传算法及散射和衰减系数进行参数优化,其算法具有更好的稳定性和抗噪性。
超声衰减谱法操作便捷、测量时间短、对高浓度样品可实现非浸入式在线分析,但目前仅能实现浓度测量。
7.小角X射线散射法(SAXS)
SAXS是表征纳米级颗粒的常用方法。当X射线照射样品时,相应的散射角2ϴ≤5°时,称为X射线小角散射,这种散射效应的根本原因是物质内部1至数纳米尺度的电子密度的起伏。
该方法的测试范围1~300nm,如果仪器的光强很高,测量下限可小于1nm。随着SAXS技术的发展,SAXS的应用领域不断拓展。
颗粒测试不同方法比较
颗粒表征体系及应用方向
颗粒/粉体工业树
部分颗粒测试仪器相关公司一览:(排名不分先后)
丹东百特仪器有限公司
http://www.bettersize.com/
珠海欧美克仪器有限公司
http://www.omec-instruments.com/
大昌洋行(上海)有限公司
http://www.dksh-instrument.cn/
济南微纳颗粒仪器股份有限公司
http://www.jnwinner.com/
英国富瑞曼科技有限公司
http://www.ftpowder.com/
美国麦克仪器公司
http://www.micromeritics.com.cn/
诺泽流体科技(上海)有限公司
http://www.noozle.com.cn/
德国新帕泰克有限公司
http://www.sympatec.com.cn
北京诚驿恒仪科技有限公司
http://www.chinyeetech.com
北京飞驰科学仪器有限公司
https://www.fritsch.cn
成都精新粉体测试设备有限公司
http://www.jingx.com/
珠海真理光学仪器有限公司
http://www.linkoptik.com
北京精微高博科学技术有限公司
http://www.jwgb.net
贝士德仪器科技(北京)有限公司
http://www.beishide.com/
山东耐克特分析仪器有限公司
https://caigou.ctrl.com.cn/com/sdnaikete01/
英国马尔文仪器有限公司
https://www.malvernpanalytical.com.cn
北京京仪康光光学仪器有限公司
http://www.jykangguang.cn
丹东市皓宇科技有限公司
http://www.hylology.com
儒亚科技(北京)有限公司
宁波瑞柯伟业仪器有限公司
http://lxtester.51sole.com
上海奥法美嘉生物科技有限公司
http://www.pssnicomp.cn
上海精密科学仪器有限公司
http://www.sh1717.cn/jingkeall/
参考资料:
吴丽等.颗粒测试技术发展现状及应用进展
余方等.我国颗粒测试及筛网标准化工作现状及展望
中国粉体网网上粉体展